Hidroksipropilo metilceliuliozės paruošimas ir savybės

Hidroksipropiletilceliuliozė(HPMC) yra natūrali polimerų medžiaga, turinti gausų išteklių, atsinaujinančių ir gerų vandens tirpumo bei plėvelės formavimo savybių. Tai yra ideali žaliava rengiant vandenį tirpias pakuočių plėveles.

Vandenyje tirpi pakuočių filmas yra naujos rūšies žaliosios pakuotės medžiaga, kuriai Europoje ir JAV bei kitose šalyse buvo atkreiptas didelis dėmesys. Tai ne tik saugu ir patogu naudoti, bet ir išsprendžia pakavimo atliekų šalinimo problemą. Šiuo metu vandenyje tirpiose plėvelėse daugiausia naudojamos naftos pagrindu pagamintos medžiagos, tokios kaip polivinilo alkoholis ir polietileno oksidas kaip žaliavos. Nafta yra neatsinaujinantis šaltinis, o didelio masto naudojimas sukels išteklių trūkumą. Taip pat yra vandenyje tirpių plėvelių, naudojančių natūralias medžiagas, tokias kaip krakmolas ir baltymai, kaip žaliavos, tačiau šios vandenyje tirpios plėvelės pasižymi prastomis mechaninėmis savybėmis. Šiame darbe naujos rūšies vandenyje tirpi pakuotės plėvelė buvo paruošta tirpalo liejimo filmo formavimo metodu, naudojant hidroksipropilo metilceliuliozę kaip žaliavą. Buvo aptartas HPMC plėvelės formavimo skysčio ir plėvelės formavimo temperatūros koncentracijos poveikis tempimui, pailgėjimas per pertrauką, šviesos pralaidumas ir vandens tirpių vandenyje tirpumas vandenyje. Glicerolis, sorbitolio ir glutaraldehidas buvo naudojami dar labiau pagerinti HPMC vandenyje tirpios pakuotės plėvelės našumą. Galiausiai, siekiant išplėsti HPMC vandenyje tirpios pakuotės plėvelės taikymą maisto pakuotėje, buvo naudojamas bambuko lapų antioksidantas (AOB), siekiant pagerinti HPMC vandenyje tirpios pakuotės plėvelės antioksidacines savybes. Pagrindinės išvados yra šios:

(1) Padidėjus HPMC koncentracijai, padidėjo tempimo stiprumas ir pailgėjimas HPMC plėvelių pertraukoje, o šviesos pralaidumas sumažėjo. Kai HPMC koncentracija yra 5%, o plėvelės formavimo temperatūra yra 50 ° C, išsamios HPMC plėvelės savybės yra geresnės. Šiuo metu tempimo stiprumas yra apie 116MPa, pailgėjimas per pertrauką yra apie 31%, šviesos pralaidumas yra 90%, o vandens išmetimo laikas yra 55 min.

(2) Glicerolio plastifikatoriai ir sorbitoliai pagerino HPMC plėvelių mechanines savybes, o tai žymiai padidino jų pailgėjimą per pertrauką. Kai glicerolio kiekis yra nuo 0,05%iki 0,25%, poveikis yra geriausias, o pailgėjimas per HPMC vandenyje tirpią pakuotės plėvelę siekia apie 50%; Kai sorbitolio kiekis yra 0,15%, pailgėjimas per pertrauką padidėja iki maždaug 45%. Po to, kai HPMC tirpi vandenyje tirpi pakuotės plėvelė buvo modifikuota su gliceroliu ir sorbitoliu, tempimo stipris ir optinės savybės sumažėjo, tačiau sumažėjimas nebuvo reikšmingas.

(3) Glutaraldehido kryžminio HPMC tirpios pakuotės plėvelės infraraudonųjų spindulių spektroskopija (FTIR) parodė, kad gliutaraldehidas sukryžiavo su plėvele, sumažindama HPMC vandenyje tirpaus pakavimo plėvelę. Kai gliutaraldehidas buvo 0,25%, optimalios plėvelės mechaninės savybės ir optinės savybės pasiekė optimalią. Kai gliutaraldehido pridėjimas buvo 0,44%, vandens nutekėjimo laikas siekė 135 min.

(4) Pridėjus tinkamą AOB kiekį į HPMC vandenyje tirpų pakuočių filmų filmų formavimo sprendimą, gali pagerinti filmo antioksidacines savybes. Kai buvo pridėta 0,03% AOB, AOB/HPMC plėvelės buvo maždaug 89% DPPH laisvųjų radikalų, o gaisro efektyvumas buvo geriausias, o tai buvo 61% didesnis nei HPMC plėvelės be AOB, o vandens tirpumas taip pat buvo žymiai pagerintas.

Pagrindiniai žodžiai: vandenyje tirpi pakuotės filmas; hidroksipropiletilceliuliozė; plastifikatorius; Kryžminis agentas; antioksidantas.

Turinio lentelė

Santrauka ……………………………………………. ………………………………………………… ……………………………………… .i

Anotacija ………………………………………………… …………………………………………………… ……………………………… II

Turinys ……………………………………………. ………………………………………………… …………………………… I.

Pirmasis skyrius Įvadas …………………………………………. ………………………………………………… …………… ..1

1.1 Water- Tirpi filmas ...

1.1.1.1polivinilo alkoholis (PVA) Vandenyje tirpi plėvelė ………………………………………… …………………… 1

1.1.2polietileno oksido (PEO) vandenyje tirpi plėvelė …………………………………………… …………… ..2

1.1.3-STARCH pagrįsta vandenyje tirpi plėvelė ………………………………………… ……………………………………… .2

1.1.4 Vandenyje tirpios baltymų pagrindu pagamintos plėvelės ...

1.2 Hidroksipropiletilceliuliozė …………………………………………… .. ……………………………………… 3

1.2.1 Hidroksipropilo metilceliuliozės struktūra …………………………………………… …………… .3

1.2.2 Hidroksipropilo metilceliuliozės tirpumas vandenyje …………………………………………… …………… 4

1.2.3 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės formavimo savybės ………………………………………… .4

1.3 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės plastifikavimas ………………………………… ..4

1.4 Kryžminis hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės modifikavimas ……………………………… .5

1.5 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės antioksidacinės savybės ……………………………………. 5

1.6 Temos pasiūlymas ………………………………………………………………. …………………………………………… .7

1.7 Tyrimo turinys …………………………………………… ………………………………………………… ………………… ..7

Chapter 2 Preparation and Properties of Hydroxypropyl Methyl Cellulose Water-Soluble Packaging Film………………………………………………………………………………………………………………………………….8

2.1 ĮVADAS …………………………………………… …………………………………………………… ………………………………. 8

2.2 Eksperimentinis skyrius ………………………………………………………………. …………………………………………… .8

2.2.1 Eksperimentinės medžiagos ir instrumentai ………………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Pavyzdžio paruošimas …………………………………………… ………………………………………………………… ..9

2.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas ……………………………………… .. ………………………… .9

2.2.4 Duomenų apdorojimas ……………………………………………. ………………………………………………… ………………… 10

2.3 Rezultatai ir diskusija ………………………………………… ………………………………………………… ……… 10

2.3.1 Filmo formavimo tirpalo koncentracijos poveikis plonoms HPMC plėvelėms …………………………… .. ………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Influence of film formation temperature on HPMC thin films ………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………..13

2.4 Skyriaus santrauka ………………………………………… ……………………………………… .. 16

3 skyrius Plastifikatorių poveikis HPMC vandeniui tirpioms pakuočių plėvelėms

3.1 Įvadas …………………………………………………………… ………………………………………………… 17

3.2 Eksperimentinis skyrius ………………………………………………… ……………………………………………………… ..17

3.2.1 Eksperimentinės medžiagos ir instrumentai ………………………………………… ……………………………… 17

3.2.2 Pavyzdžio paruošimas …………………………………………… ……………………………… 18

3.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas ……………………………………… .. …………………… .18

3.2.4 Duomenų apdorojimas …………………………………………………………. ………………………………………… ..19

3.3 Rezultatai ir diskusija …………………………………………… …………………………………………… 19

3.3.1 The effect of glycerol and sorbitol on the infrared absorption spectrum of HPMC thin films …………………………………………………………………………………………………………………………….19

3.3.2 The effect of glycerol and sorbitol on the XRD patterns of HPMC thin films ……………………………………………………………………………………………………………………………………..20

3.3.3 Effects of glycerol and sorbitol on the mechanical properties of HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………….21

3.3.4 Glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių optinėms savybėms ...

3.3.5 Glicerolio ir sorbitolio įtaka HPMC plėvelių tirpumui vandenyje ………. 23

3.4 Skyriaus santrauka …………………………………………… ……………………………………………………… ..24

4 SKYRIUS Kryžminių agentų poveikis HPMC vandenyje tirpioms pakuočių plėvelėms

4.1 Įvadas …………………………………………………………… …………………………………………………. 25

4.2 Eksperimentinis skyrius ………………………………………………… ………………………………………… 25

4.2.1 Eksperimentinės medžiagos ir instrumentai ………………………………………… ……………… 25

4.2.2 pavyzdžių paruošimas …………………………………………… ………………………………………… ..26

4.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas ……………………………………… .. ………… .26

4.2.4 Duomenų apdorojimas ………………………………………………………………. ………………………………………… ..26

4.3 Rezultatai ir diskusija …………………………………………………………… ……………………………………… 27

4.3.1 Infrared absorption spectrum of glutaraldehyde-crosslinked HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………………..27

4.3.2 Glutaraldehido kryžminio susieto HPMC plonos plėvelės XRD modeliai …………………………… ..27

4.3.3 Glutaraldehido poveikis HPMC plėvelių tirpumui vandenyje …………………… ..28

4.3.4 Glutaraldehido poveikis HPMC plonų plėvelių mechaninėms savybėms ... 29

4.3.5 Glutaraldehido poveikis HPMC plėvelių optinėms savybėms …………………… 29

4.4 Skyriaus santrauka ………………………………………… ……………………………………… .. 30

5 skyrius Natūralus antioksidantas HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė ………………………… ..31

5.1 ĮVADAS …………………………………………………………… ……………………………………………………… 31

5.2 Eksperimentinis skyrius ………………………………………………… ………………………………………………………… 31

5.2.1 Eksperimentinės medžiagos ir eksperimentiniai instrumentai ………………………………………………… 31

5.2.2 pavyzdžių paruošimas …………………………………………… …………………………………………………… .32

5.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas ………………………………………… .. ………………………… 32

5.2.4 Duomenų apdorojimas …………………………………………………………. ……………………………………………………… 33

5.3 Rezultatai ir analizė …………………………………………… ………………………………………………… …………… .33

5.3.1 FT-IR analizė …………………………………………… …………………………………………………………… 33

5.3.2 XRD analizė …………………………………………… ………………………………………………………… ..34

5.3.3 Antioksidacinės savybės …………………………………………… ………………………………………………… 34

5.3.4 Vandens tirpumas ...

5.3.5 Mechaninės savybės …………………………………………… ……………………………………………… ..36

5.3.6 Optinis našumas ……………………………………………… …………………………………………… 37

5.4 Skyriaus santrauka ………………………………………… …………………………………………………… .37

6 skyrius Išvada ………………………………………………………………. ……………………………………… ..39

Nuorodos …………………………………………… ………………………………………………… ……………………………… 40

Tyrimų rezultatai laipsnio tyrimų metu …………………………………………… …………………………… ..44

Padėkos ...

Pirmasis skyrius Įvadas

Kaip nauja žalios pakuotės medžiaga, vandenyje tirpi pakuotės plėvelė buvo plačiai naudojama įvairių produktų pakuotėje užsienio šalyse (pvz., JAV, Japonijoje, Prancūzijoje ir kt.) [1]. Vandenyje tirpi plėvelė, kaip rodo pavadinimas, yra plastikinė plėvelė, kurią galima ištirpinti vandenyje. Jis pagamintas iš vandenyje tirpių polimerų medžiagų, kurios gali ištirpinti vandenyje ir yra paruošta konkrečiu plėvelės formavimo procesu. Dėl savo ypatingų savybių žmonėms labai tinka supakuoti. Todėl vis daugiau tyrėjų pradėjo atkreipti dėmesį į aplinkos apsaugos ir patogumo reikalavimus [2].

1.1 Vandenyje tirpi plėvelė

Šiuo metu vandenyje tirpios plėvelės daugiausia yra vandenyje tirpios plėvelės, naudojant naftos pagrindu pagamintas medžiagas, tokias kaip polivinilo alkoholis ir polietileno oksidas kaip žaliavos, ir vandenyje tirpios plėvelės, naudojant natūralias medžiagas, tokias kaip krakmolas ir baltymai kaip žaliavos.

1.1.1 Polivinilo alkoholio (PVA) vandenyje tirpi plėvelė

Šiuo metu plačiausiai naudojami vandenyje tirpūs filmai pasaulyje daugiausia yra vandenyje tirpūs PVA filmai. PVA yra vinilo polimeras, kurį bakterijos gali naudoti kaip anglies šaltinį ir energijos šaltinį, ir gali būti suskaidytas veikiant bakterijoms ir fermentams [3]], kuri priklauso tam tikroms biologiškai skaidomoms polimerų medžiagai, kurių kaina yra maža, puiki atsparumas aliejui, tirpikliui ir dujų barjerinėms savybėms [4]. PVA plėvelė pasižymi geromis mechaninėmis savybėmis, stipriu pritaikomumu ir gera aplinkos apsauga. Jis buvo plačiai naudojamas ir turi aukštą komercializacijos laipsnį. Tai yra pats plačiausiai naudojamas ir didžiausia vandenyje tirpi pakuotės plėvele rinkoje [5]. PVA turi gerą skaidomumą ir gali būti suskaidytas mikroorganizmais, kad dirvožemyje generuotų CO2 ir H2O [6]. Didžioji dalis vandens tirpių filmų tyrimų dabar yra modifikuoti ir maišyti, kad būtų geriau vandenyje tirpūs plėvelės. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] ištyrė vandens tirpios pakuotės plėvelės paruošimą kaip pagrindinę žaliavą, ir nustatė optimalų masės santykį pagal stačiakampį eksperimentą: oksiduotas krakmolas (O-ST) 20%, želatina 5%, glicerolio 16%, natrio dodecilsulfate (SDS) 4%. Po to, kai mikrobangų krosnelėje džiovinama gauta plėvele, vandenyje tirpus vanduo vandens temperatūroje yra 101 s.

Sprendžiant iš dabartinės tyrimų situacijos, PVA filmas yra plačiai naudojamas, pigus ir puikus įvairiose savybėse. Šiuo metu tai yra tobuliausia vandenyje tirpi pakuotės medžiaga. Tačiau, kaip naftos pagrindu sukurta medžiaga, PVA yra neatsinaujinantis šaltinis, o jo žaliavų gamybos procesas gali būti užterštas. Nors JAV, Japonija ir kitos šalys ją išvardijo kaip netoksišką medžiagą, jos saugumas vis dar gali būti abejotinas. Tiek įkvėpimas, tiek nurijimas yra kenksmingi organizmui [8], ir jis negali būti vadinamas visiška žalia chemija.

1.1.2 Polietileno oksido (PEO) vandenyje tirpi plėvelė

Polietileno oksidas, dar žinomas kaip polietileno oksidas, yra termoplastinis, vandenyje tirpus polimeras, kurį galima sumaišyti su vandeniu bet kokiu santykiu kambario temperatūroje [9]. Polietileno oksido struktūrinė formulė yra H-(-OCH2CH2-) N-OH, o jo santykinė molekulinė masė paveiks jos struktūrą. Kai molekulinė masė svyruoja nuo 200 iki 20000, ji vadinama polietilenglikoliu (PEG), o molekulinė masė yra didesnė nei 20 000, gali būti vadinama polietileno oksidu (PEO) [10]. PEO yra baltai tekantys granuliuoti milteliai, kuriuos lengva apdoroti ir formuoti. PEO plėvelės paprastai paruošiamos pridedant plastifikatorius, stabilizatorius ir užpildus prie PEO dervų per termoplastinį apdorojimą [11].

PEO plėvelė yra vandenyje tirpi plėvelė, turinti gerą vandens tirpumą, o jos mechaninės savybės taip pat yra geros, tačiau PEO pasižymi santykinai stabiliomis savybėmis, palyginti sunkiomis skilimo sąlygomis ir lėto degradacijos proceso, kuris daro tam tikrą poveikį aplinkai, ir gali būti naudojama dauguma jos pagrindinių funkcijų. PVA filmo alternatyva [12]. Be to, PEO taip pat turi tam tikrą toksiškumą, todėl jis retai naudojamas produktų pakuotėje [13].

1.1.3 krakmolo pagrindu pagaminta vandenyje tirpi plėvelė

Krakmolas yra natūralus aukšto molekulinio polimero, o jo molekulėse yra daugybė hidroksilo grupių, todėl tarp krakmolo molekulių yra stipri sąveika, todėl krakmolą sunku ištirpdyti ir apdoroti, o krakmolo suderinamumas yra prastas, todėl sunku sąveikauti su kitais polimerais. apdorota kartu [14,15]. Vandens tirpumas krakmole yra prastas, o šaltame vandenyje išsipūsti reikia daug laiko, todėl modifikuotas krakmolas, tai yra, vandenyje tirpus krakmolas, dažnai naudojamas vandeniui tirpioms plėvelėms paruošti. Paprastai krakmolas yra chemiškai modifikuotas tokiais metodais kaip esterifikacija, eterifikacija, skiepijimas ir kryžminis sujungimas, kad pakeistų pradinę krakmolo struktūrą, taip pagerindamas krakmolo vandenį [7,16].

Įdėkite eterio ryšius į krakmolo grupes cheminėmis priemonėmis arba naudokite stiprius oksidantus, kad sunaikintumėte būdingą krakmolo molekulinę struktūrą, kad gautumėte modifikuotą krakmolą su geresniu našumu [17], ir gauti vandenyje tirpų krakmolą, turintį geresnes plėvelės formavimo savybes. Tačiau žemoje temperatūroje krakmolo plėvelė pasižymi ypač prastomis mechaninėmis savybėmis ir prastu skaidrumu, todėl daugeliu atvejų ją reikia paruošti maišant su kitomis medžiagomis, tokiomis kaip PVA, o tikroji naudojimo vertė nėra didelė.

1.1.4 Vandenyje tirpus baltymų pagrindu pagamintas plonas

Baltymai yra biologiškai aktyvi natūrali makromolekulinė medžiaga, esanti gyvūnuose ir augaluose. Kadangi dauguma baltymų medžiagų netirpsta vandenyje kambario temperatūroje, norint paruošti vandenyje tirpias plėveles su baltymais kaip medžiagas, būtina išspręsti baltymų tirpumą vandenyje kambario temperatūroje. Norint pagerinti baltymų tirpumą, juos reikia modifikuoti. Įprasti cheminio modifikavimo metodai apima deftaleminaciją, ftaloamidaciją, fosforilinimą ir kt. [18]; Modifikacijos poveikis yra pakeisti baltymo audinių struktūrą, taip padidinant tirpumą, geliaciją, funkcijas, tokias kaip vandens absorbcija ir stabilumas, patenkina gamybos ir perdirbimo poreikius. Vandenyje tirpios baltymų pagrindu pagamintos plėvelės gali būti gaminamos naudojant žemės ūkio ir šoninių produktų atliekas, tokias kaip gyvūninis plaukas, kaip žaliavos, arba specializuojant didelio baltymų augalų gamybą žaliavoms gauti, nereikia naftos chemijos pramonės, o medžiagos yra atsinaujinančios ir turi mažiau įtakos aplinkai [19]. Tačiau vandenyje tirpios plėvelės, paruoštos tų pačių baltymų, kaip ir matrica, turi prastas mechanines savybes ir mažai vandens tirpumas esant žemai temperatūrai ar kambario temperatūrai, taigi jų naudojimo diapazonas yra siauras.

Apibendrinant galima pasakyti, kad labai svarbu sukurti naują, atsinaujinančią, vandenyje tirpią pakuotės filmų medžiagą, pasižyminčią puikiu našumu, siekiant pagerinti dabartinių vandenyje tirpių plėvelių trūkumus.

Hidroksipropilo metil-celiuliozė (trumpai tariant, hidroksipropiletil-celiuliozė, HPMC) yra natūrali polimero medžiaga, ne tik turtinga išteklių, bet ir netoksiškų, nekenksmingų, nebrangi, nekonkuruojanti su žmonėmis dėl maisto ir gausu atsinaujinančių išteklių gamtoje [20]. Jis pasižymi geromis vandens tirpumu ir plėvelėmis formuojančiomis savybėmis, taip pat turi sąlygas ruošti vandenyje tirpias pakuočių plėveles.

1.2 Hidroksipropiletilceliuliozė

Hidroksipropilo metil -celiuliozė (trumpai tariant, hidroksipropiletil -celiuliozė, HPMC), taip pat sutrumpintai kaip hypromellozė, gaunama iš natūralių celiuliozės, naudojant šarmavimo gydymą, eterifikacijos modifikaciją, neutralizacijos reakciją ir plovimo bei džiovinimo procesus. Vandenyje tirpi celiuliozės darinys [21]. Hidroksipropiletilceliuliozė turi šias savybes:

(1) gausūs ir atsinaujinantys šaltiniai. Hidroksipropilo metilceliuliozės žaliava yra gausiausia natūrali celiuliozė žemėje, priklausanti ekologiškų atsinaujinančių išteklių ištekliams.

(2) ekologiški ir biologiškai skaidūs. Hidroksipropilo metilceliuliozė yra netoksiška ir nekenksminga žmogaus kūnui ir gali būti naudojamas medicinos ir maisto pramonėje.

(3) Platus naudojimo būdų asortimentas. Kaip vandenyje tirpi polimerų medžiaga, hidroksipropilo metilceliuliozė turi gerą vandens tirpumą, dispersiją, sustorėjimą, vandens sulaikymą ir plėvelės formavimo savybes ir gali būti plačiai naudojamos statybinės medžiagos, tekstilės ir kt., Maistas, dienos chemikalai, dangos ir elektronika bei kiti pramoniniai laukai [21].

1.2.1 Hidroksipropilo metilceliuliozės struktūra

HPMC gaunamas iš natūralios celiuliozės po šarmavimo, o dalis jo polihidroksipropilo eterio ir metilo yra eterifikuoti propileno oksidu ir metilo chloridu. Bendras komercializuotas HPMC metilo pakeitimo laipsnis svyruoja nuo 1,0 iki 2,0, o vidutinis hidroksipropilo pakaitalų laipsnis svyruoja nuo 0,1 iki 1,0. Jo molekulinė formulė parodyta 1.1 paveiksle [22]

Dėl stipraus vandenilio ryšio tarp natūralių celiuliozės makromolekulių, vandenyje sunku ištirpinti. Eterinės celiuliozės tirpumas vandenyje yra žymiai pagerintas, nes eterio grupės įvedamos į eterifikuotą celiuliozę, kuri sunaikina vandenilio ryšius tarp celiuliozės molekulių ir padidina tirpumą vandenyje [23]]. Hidroksipropilo metilceliuliozė (HPMC) yra tipiškas hidroksialkil alkilo mišraus eterio [21], jo struktūrinio vieneto D-gliukopiranozės liekanoje yra metoksi (-och3), hidroksipropoksi (-och2 ch- (ch3) n oh) ir neregistruotos hidroksilo grupių, o cheale-sheepreenced hidroxilo grupių, chilino (-och2 ch- (ch3) n oh) ir nerealių hidroksilo grupių. kiekvienos grupės koordinavimo ir indėlio. -[OCH2CH (CH3)] N Oh Hidroksilo grupė N OH grupės gale yra aktyvi grupė, kurią galima dar labiau alklina ir hidroksialkiluota, o šakota grandinė yra ilgesnė, o tai turi tam tikrą vidinį plastifikavimą makromolekulinei grandinei; -Och3 yra galutinės gniaužtų grupė, reakcijos vieta bus inaktyvuota po pakeitimo ir ji priklauso trumpai struktūruotai hidrofobinei grupei [21]. Naujai pridėtos šakos grandinės ir hidroksilo grupių, likusių ant gliukozės liekanų, hidroksilo grupes gali modifikuoti minėtos grupės, todėl tam tikroje energijos diapazone yra ypač sudėtingos struktūros ir reguliuojamos savybės [24].

1.2.2 Hidroksipropilo metilceliuliozės tirpumas vandenyje

Hidroksipropilo metilceliuliozė turi daug puikių savybių dėl savo unikalios struktūros, iš kurių ryškiausias yra jo tirpumas vandenyje. Jis išsipučia į koloidinį tirpalą šaltame vandenyje, o tirpalas turi tam tikrą paviršiaus aktyvumą, didelį skaidrumą ir stabilų našumą [21]. Hidroksipropilo metilceliuliozė iš tikrųjų yra celiuliozės eteris, gautas po to, kai metilceliuliozė modifikuojama propileno oksido eterifikacija, todėl jis vis dar pasižymi šalto vandens tirpumo ir karšto vandens netirpumo savybėmis, panašiais į metilceliuliozę [21], o jo vandens tirpumas vandenyje buvo pagerėjęs. Metil -celiuliozę reikia dėti nuo 0 iki 5 ° C 20–40 minučių, kad būtų gautas produkto tirpalas, turintis gerą skaidrumą ir stabilų klampumą [25]. Hidroksipropilo metilceliuliozės produkto tirpalas turi būti tik 20-25 ° C temperatūroje, kad būtų pasiektas geras stabilumas ir geras skaidrumas [25]. Pavyzdžiui, pulverizuotą hidroksipropilo metilceliuliozę (granuliuotą formą 0,2–0,5 mm) galima lengvai ištirpinti vandenyje kambario temperatūroje, neatvėsinant, kai 4% vandeninio tirpalo klampumas pasiekia 2000 centipoizą 20 ° C temperatūroje.

1.2.3 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės formavimo savybės

Hidroksipropilo metilceliuliozės tirpalas pasižymi puikiomis plėvelės formavimo savybėmis, kurios gali suteikti gerų sąlygų farmaciniams preparatams padengti. Jį sudaryta dangos plėvelė yra bespalvis, bekvapis, kietas ir skaidrus [21].

Yan Yanzhong [26] naudojo stačiakampį testą, kad ištirtų hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelę formuojančias savybes. Atranka buvo atlikta trimis lygiais, turinčiais skirtingą koncentraciją ir skirtingus tirpiklius kaip veiksniai. Rezultatai parodė, kad pridedant 10% hidroksipropilo metilceliuliozės į 50% etanolio tirpalą, buvo geriausios plėvelės formavimo savybės ir buvo galima naudoti kaip plėvelę formuojančią medžiagą nuolatiniam atpalaidavimo vaistų plėvelėms.

1.1 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės plastifikavimas

Kaip natūralus atsinaujinantis šaltinis, filmas, paruoštas iš celiuliozės, kaip žaliavos, turi gerą stabilumą ir apdorojimą, ir yra biologiškai skaidomas po to, kai jis yra išmestas, o tai yra nekenksminga aplinkai. Tačiau neplastizuotos celiuliozės plėvelės yra blogo tvirtumo, o celiuliozė gali būti plastifikuota ir modifikuota.

[27] panaudojo trietilo citratą ir acetil tetrabutilitratą, kad būtų galima plastiems ir modifikuoti celiuliozės acetato propionatą. Rezultatai parodė, kad pailgėjimas celiuliozės acetato propionato plėvelės pertraukoje padidėjo 36% ir 50%, kai trietilo citrato ir acetil tetrabutil citrato masė buvo 10%.

Luo Qiusushui ir kt. Rezultatai parodė, kad metil -celiuliozės membranos pailgėjimo greitis buvo geresnis, kai glicerolio kiekis buvo 1,5%, o metil -celiuliozės membranos pailgėjimo santykis buvo geresnis, kai gliukozės ir stearino rūgšties pridėjimo kiekis buvo 0,5%.

Glicerolis yra bespalvis, saldus, skaidrus, klampus skystis, turintis šiltą saldų skonį, paprastai žinomą kaip glicerinas. Tinka vandeniniams tirpalams, minkštikliams, plastifikatoriams ir kt. Analizei. Jis gali būti ištirpintas vandeniu bet kokiu proporcija, o mažos koncentracijos glicerolio tirpalas gali būti naudojamas kaip tepimo aliejus odai drėkinti. Sorbitolis, balti higroskopiniai milteliai arba kristaliniai milteliai, dribsniai ar granulės, bekvapiai. Jis turi drėgmės absorbcijos ir vandens sulaikymo funkcijas. Šiek tiek pridedant kramtomosios gumos ir saldainių gamybą, maistas gali būti minkštas, pagerinti organizaciją ir sumažinti sukietėjimą bei atlikti smėlio vaidmenį. Glicerolis ir sorbitolis yra vandenyje tirpios medžiagos, kurias galima sumaišyti su vandenyje tirpiais celiuliozės eteriais [23]. Jie gali būti naudojami kaip plastifikatoriai celiuliozei. Pridėję jie gali pagerinti lankstumą ir pailgėjimą per celiuliozės plėveles. [29]. Paprastai tirpalo koncentracija yra 2–5%, o plastifikatoriaus kiekis-10–20% celiuliozės eterio. Jei plastifikatoriaus kiekis yra per didelis, koloidinės dehidratacijos susitraukimo fenomenas įvyks aukštoje temperatūroje [30].

1.2 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės kryžminimas

Vandenyje tirpioje plėvelėje yra geras vandens tirpumas, tačiau nesitikima, kad kai kuriais atvejais naudojama greitai ištirps, pavyzdžiui, sėklų pakavimo krepšiai. Sėklos apvyniotos vandenyje tirpia plėvele, kuri gali padidinti sėklų išgyvenamumą. Šiuo metu, siekiant apsaugoti sėklas, nesitikima, kad filmas greitai ištirps, tačiau filmas pirmiausia turėtų padaryti tam tikrą vandens sulaikymo poveikį sėkloms. Todėl būtina pratęsti vandenyje tirpų filmo laiką. [21].

The reason why hydroxypropyl methylcellulose has good water solubility is that there are a large number of hydroxyl groups in its molecular structure, and these hydroxyl groups can undergo cross-linking reaction with aldehydes to make hydroxypropyl methylcellulose molecules The hydroxyl hydrophilic groups of hydroxypropyl methylcellulose are reduced, thereby Sumažinus hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės tirpumą vandenyje, ir kryžmiškai sujungimo reakcija tarp hidroksilo grupių ir aldehidų sukuria daugybę cheminių ryšių, o tai taip pat tam tikru mastu gali pagerinti mechanines plėvelės savybes. Aldehidai, susieti su hidroksipropilo metilceliulioze, apima gliutaraldehidą, glioksalinį, formaldehidą ir kt. Tarp jų gliutaraldehidas turi dvi aldehido grupes, o kryžminė reakcija yra greita, o gliutaraldehidas dažniausiai naudojamas dezinfekatoriaus. Jis yra gana saugus, todėl gliutaraldehidas paprastai naudojamas kaip kryžminio sujungimo agentas eteriams. Šio tipo kryžminio jungimo medžiagos kiekis tirpale paprastai yra nuo 7 iki 10% eterio svorio. Gydymo temperatūra yra nuo 0 iki 30 ° C, o laikas yra 1 ~ 120 minučių [31]. Kryžminę reakciją reikia atlikti rūgščiomis sąlygomis. Pirmiausia į tirpalą pridedama neorganinės stiprios rūgšties arba organinės karboksirūgšties, kad tirpalo pH būtų pakoreguotas maždaug 4-6, o tada pridedami aldehidai, kad būtų galima atlikti kryžminę reakciją [32]. Naudotos rūgštys yra HCl, H2SO4, acto rūgštis, citrinos rūgštis ir panašiai. Rūgštis ir aldehidas taip pat gali būti pridedami tuo pačiu metu, kad tirpalas padarytų kryžminio sujungimo reakciją norimame pH diapazone [33].

1.3 Hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelių antioksidacinės savybės

Hidroksipropilo metilceliuliozė turi daug išteklių, lengvai formuojama plėvelė ir turi gerą šviežio palaikymo efektą. Kaip maisto konservantas, jis turi didelį vystymosi potencialą [34–36].

„Zhuang Rongyu“ [37] naudojo hidroksipropilo metilceliuliozės (HPMC) valgomąją plėvelę, padengdama ją ant pomidorų, o po to 18 dienų laikė 20 ° C temperatūroje, kad ištirtų jo poveikį pomidorų tvirtumui ir spalvoms. Rezultatai rodo, kad pomidorų kietumas su HPMC danga yra didesnis nei be dangos. Taip pat buvo įrodyta, kad valgomoji HPMC plėvelė gali atidėti pomidorų spalvų pokyčius iš rožinės į raudoną, kai laikoma 20 ℃.

[38] ištyrė hidroksipropilo metilceliuliozės (HPMC) apdorojimo poveikį gydymo kokybei, antocianino sintezei ir antioksidaciniam aktyvumui „Wuzhong“ „Bayberry“ vaisių šaldymo laikymo metu. Rezultatai parodė, kad pagerėjo HPMC plėvele apdorotų „Bayberry“, gydomų HPMC plėvele, antioksidacijos efektyvumas, o mažėjantis skilimo greitis buvo sumažintas, o 5% HPMC plėvelės poveikis buvo geriausias.

Wang Kaikai ir kt. [39] kaip bandomąją medžiagą buvo naudojami „Wuzhong“ „Bayberry“ vaisiai, norėdami ištirti riboflavino kompleksuoto hidroksipropilo-metilceliuliozės (HPMC) padengimo povandeninio ir antioksidacinių savybių povandeninio baBerry vaisių, laikant 1 ℃. veiklos poveikis. Rezultatai parodė, kad riboflavino-composite HPMC dengtas „Bayberry“ vaisius buvo veiksmingesnis nei vieno riboflavino ar HPMC danga, efektyviai sumažinant „Bayberry“ vaisių skilimo greitį laikant laikant, taip pratęsdamas vaisių laikymo laikotarpį.

Pastaraisiais metais žmonių maisto saugos reikalavimai yra didesni ir didesni. Namuose ir užsienyje tyrėjai pamažu perkėlė savo tyrimų dėmesį nuo maisto priedų prie pakavimo medžiagų. Pridėję ar purškdami antioksidantus į pakavimo medžiagas, jie gali sumažinti maisto oksidaciją. Skilimo greičio poveikis [40]. Natūralūs antioksidantai buvo plačiai susirūpinę dėl didelio saugumo ir gero poveikio žmogaus sveikatai žmogaus kūnui [40,41].

Bambuko lapų antioksidantas (trumpai AOB) yra natūralus antioksidantas, turintis unikalų natūralų bambuko aromatą ir gerą vandens tirpumą. Jis buvo įtrauktas į Nacionalinį standartinį GB2760 ir buvo patvirtintas sveikatos apsaugos ministerijos kaip natūralaus maisto antioksidantas. Jis taip pat gali būti naudojamas kaip maisto produktų, vandens produktų ir pūsto maisto priedas [42].

Sun Lina ir kt. [42] Peržiūrėjo pagrindinius bambuko lapų antioksidantų komponentus ir savybes ir pristatė bambuko lapų antioksidantų naudojimą maiste. Pridėjus 0,03% AOB prie šviežio majonezo, antioksidacinis poveikis šiuo metu yra akivaizdžiausias. Palyginti su tuo pačiu arbatos polifenolio antioksidantų kiekiu, jo antioksidacinis poveikis yra akivaizdžiai geresnis nei arbatos polifenolių; Pridėjus 150% alaus, esant Mg/L, žymiai padidėja antioksidacinių savybių ir laikymo stabilumas, o alus turi gerą suderinamumą su vyno kūnu. Užtikrinant originalią vyno kūno kokybę, jis taip pat padidina bambuko lapų aromatą ir švelnų skonį [43].

Apibendrinant galima pasakyti, kad hidroksipropilo metilceliuliozė pasižymi geromis plėvelės formavimo savybėmis ir puikiu našumu. Tai taip pat žalia ir skaidoma medžiaga, kuri gali būti naudojama kaip pakavimo plėvelė pakuotės srityje [44–48]. Glicerolis ir sorbitolis yra vandenyje tirpūs plastifikatoriai. Pridėjus glicerolio ar sorbitolio prie celiuliozės plėvelės formavimo tirpalo, gali pagerinti hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės kietumą, taip padidinant pailgėjimą plėvelės pertraukoje [49-51]. Glutaraldehidas yra dažniausiai naudojamas dezinfekavimo priemonė. Palyginti su kitais aldehidais, jis yra gana saugus ir turi molekulės dialdehido grupę, o kryžminio sujungimo greitis yra palyginti greitas. Jis gali būti naudojamas kaip kryžminio sujungimo hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės modifikacija. Tai gali pakoreguoti plėvelės tirpumą vandenyje, kad plėvelė galėtų būti naudojama kitais atvejais [52–55]. Pridedant bambuko lapų antioksidantus prie hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės, siekiant pagerinti hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės antioksidacines savybes ir išplėsti savo pritaikymą maisto pakuotėje.

1.4 Temos pasiūlymas

Remiantis dabartine tyrimų situacija, vandenyje tirpūs plėvelės daugiausia sudaro iš PVA plėvelių, PEO plėvelių, krakmolo ir baltymų pagrindu pagamintų vandenyje tirpių filmų. Kaip naftos pagrindu pagaminta medžiaga, PVA ir PEO yra neatsinaujinantys ištekliai, o jų žaliavų gamybos procesas gali būti užterštas. Nors JAV, Japonija ir kitos šalys ją išvardijo kaip netoksišką medžiagą, jos saugumas vis dar gali būti abejotinas. Tiek įkvėpimas, tiek nurijimas yra kenksmingi organizmui [8], ir jis negali būti vadinamas visiška žalia chemija. Krakmolo ir baltymų pagrindu pagamintų vandenyje tirpių medžiagų gamybos procesas iš esmės yra nekenksmingas, o produktas yra saugus, tačiau jose yra kietos plėvelės formavimo, mažo pailgėjimo ir lengvo lūžio trūkumai. Todėl daugeliu atvejų juos reikia paruošti maišant su kitomis medžiagomis, tokiomis kaip PVA. Naudojimo vertė nėra aukšta. Todėl labai svarbu sukurti naują, atsinaujinančią, vandenyje tirpią pakuotės filmo medžiagą, pasižyminčią puikiu našumu, siekiant pagerinti dabartinės vandens tirpios plėvelės trūkumus.

Hidroksipropilo metilceliuliozė yra natūrali polimero medžiaga, kurioje yra ne tik išteklių, bet ir atsinaujinančių. Jis pasižymi geromis vandens tirpumu ir plėvelėmis formuojančiomis savybėmis, taip pat turi sąlygas ruošti vandenyje tirpias pakuočių plėveles. Todėl šiame dokumente ketinama paruošti naujo tipo vandenyje tirpią pakuotės plėvelę su hidroksipropilo metilceliulioze kaip žaliavą, sistemingai optimizuoti jos paruošimo sąlygas ir santykį ir pridėti tinkamus plastifikatorius (gliycerol ir sorbitol). ), kryžminio sujungimo agentas (glutaraldehidas), antioksidantas (bambuko lapų antioksidantas) ir pagerina jų savybes, kad būtų paruoštas hidroksipropilo grupė, turinčią geresnių išsamios išsamios savybės, tokios kaip mechaninės savybės, optinės savybės, vandens tirpumas ir antioksidacinės savybės. Metilceliuliozės vandenyje tirpi pakuotės plėvelė turi didelę reikšmę pritaikant ją kaip vandenyje tirpią pakuotės plėvelės medžiagą.

1.5 Tyrimo turinys

Tyrimo turinys yra toks:

1) HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė buvo paruošta tirpalu liejimo plėvelės formavimo metodu, o plėvelės savybės buvo išanalizuotos siekiant ištirti HPMC plėvelės formavimo skysčio koncentracijos ir plėvelės formavimo temperatūros įtaką HPMC vandeniui tirpios pakuotės plėvelės veikimui.

2) Ištirti glicerolio ir sorbitolio plastifikatorių poveikį HPMC tirpių pakuočių plėvelių mechaninėms savybėms, tirpumui vandenyje ir optinės savybės.

3) Ištirti gliutaraldehido kryžminio sujungimo agento poveikį HPMC tirpių pakuočių plėvelėms vandens tirpumui, mechaninėms savybėms ir optinėms savybėms.

4) AOB/HPMC vandenyje tirpios pakuotės plėvelės paruošimas. Buvo ištirtas AOB/HPMC plonų plėvelių atsparumas oksidacijai, tirpumas vandenyje, mechaninės savybės ir optinės savybės.

2 skyrius

2.1 Įvadas

Hidroksipropilo metilceliuliozė yra natūralus celiuliozės darinys. Tai netoksiška, neuždirbanti, atsinaujinanti, chemiškai stabili ir turi gerų vandens tirpumo ir plėvelės formavimo savybių. Tai yra potenciali vandenyje tirpi pakuotės plėvelės medžiaga.

Šiame skyriuje bus naudojama hidroksipropilotilceliuliozė kaip žaliavinė, kad būtų galima paruošti hidroksipropilo metilceliuliozės tirpalą, kurio masė yra nuo 2% iki 6%, paruoškite vandenyje tirpią pakuotės plėvelę pagal tirpalo liejimo metodą ir ištirti plėvelės formavimo skysčius koncentracijos ir plėvelės formavimo temperatūros temperatūrą mechaninėms, optinėms ir vandens tirpalų savybėms. Kristalinės plėvelės savybės buvo apibūdintos rentgeno spindulių difrakcija ir tempimo stiprumas, pailgėjimas per pertrauką, hidroksipropilo metilceliuliozės tirpaus pakavimo plėvelės šviesa ir migla buvo išanalizuota tempimo bandymo, optinio bandymo ir vandens tirpiklio bandymo laipsnio ir vandens tirpumo metu.

2.2 Eksperimentinis skyrius

2.2.1 Eksperimentinė medžiaga ir instrumentai

2.2.2 pavyzdžių paruošimas

1) Sveria: Pasverkite tam tikrą kiekį hidroksipropilo metilceliuliozės su elektronine pusiausvyra.

2) Ištirpimas: Į paruoštą dejonizuotą vandenį įpilkite pasveriamos hidroksipropilo metilceliuliozės, maišykite normalioje temperatūroje ir slėgyje, kol jis visiškai ištirps, ir leiskite jam stovėti tam tikru laikotarpiu (defoaming), kad gautumėte tam tikrą kompozicijos koncentraciją. membranos skystis. Suformuluota 2%, 3%, 4%, 5%ir 6%.

3) Filmavimo formavimas: ① Filmų, turinčių skirtingą plėvelę formuojančių koncentracijų, paruošimas: Įšvirkškite HPMC filmų formavimo sprendimus, skirtus skirtingų koncentracijų tirpalams į stiklinius Petri patiekalus, kad galėtumėte liejant plėveles, ir sudėkite juos į pūslių džiovinimo krosnį 40 ~ 50 ° C temperatūroje ir formuojant plėveles. Paruošta hidroksipropilo metilceliuliozės vandenyje tirpios pakuotės plėvele, kurios storis yra 25–50 μm, o plėvelė nulupta ir įdėta į džiovinimo dėžutę. ② Plonos plėvelės paruošimas skirtingoje plėvelėje formuojančioje temperatūroje (temperatūra džiovinimo ir plėvelės formavimo metu): Įšvirkškite plėvelės formavimo tirpalą, kurio koncentracija 5% HPMC į stiklinį „Petri“ patiekalą ir lieja plėveles skirtingoje temperatūroje (30 ~ 70 ° C), plėvelė buvo džiovinta priverstiniame oro džiovinimo krosnyje. Buvo paruošta hidroksipropilo metilceliuliozės vandenyje tirpios pakuotės plėvele, kurios storis buvo maždaug 45 μm, o plėvelė buvo nulupta ir įdėta į džiovinimo dėžutę. Paruošta hidroksipropilo metilceliuliozės vandenyje tirpi pakuotės plėvelė trumpai vadinama HPMC plėvele.

2.2.3 apibūdinimas ir našumo matavimas

2.2.3.1 Plačiakampio rentgeno difrakcijos (XRD) analizė

Plačiakampis rentgeno spindulių difrakcija (XRD) analizuoja medžiagos kristalinę būseną molekuliniame lygyje. Nustatymui buvo naudojamas ARL/XTRA tipo rentgeno spindulių difraktometras, kurį sukūrė „Thermo ARL Company“ Šveicarijoje. Matavimo sąlygos: rentgeno spindulių šaltinis buvo nikelio filtruojama Cu-Kα linija (40 kV, 40 mA). Nuskaitymo kampas yra nuo 0 ° iki 80 ° (2θ). Nuskaitymo greitis 6 °/min.

2.2.3.2 Mechaninės savybės

Tempimo stiprumas ir pailgėjimas filmo pertraukoje naudojami kaip jo mechaninių savybių vertinimo kriterijai, o tempimo stiprumas (tempimo stiprumas) reiškia įtempį, kai plėvelė sukuria maksimalią vienodą plastinę deformaciją, o vienetas yra MPA. Pailgėjimas per pertrauką (lūžio pailgėjimas) reiškia pailgėjimo santykį, kai plėvelė sulaužyta iki pradinio ilgio, išreikštas %. Naudojant „Instron“ (5943) tipo miniatiūrinę elektroninę universalų tempimo bandymo aparatą „Instron“ (Šanchajaus) bandymo įrangai, pagal GB13022-92 bandymo metodą plastikinių plėvelių tempimo savybėms, bandomiesiems, 25 ° C, 50%RH sąlygomis, atrenkami mėginiai su vienodo storio ir švaraus paviršiaus be prietaisų.

2.2.3.3 Optinės savybės

Optinės savybės yra svarbus pakuočių plėvelių skaidrumo rodiklis, daugiausia įskaitant filmo pralaidumą ir miglą. Filmų pralaidumas ir migla buvo matuojami naudojant perdavimo migla testerį. Pasirinkite bandinį su švariu paviršiumi ir be raukšlių, švelniai padėkite jį ant bandymo stendo, pritvirtinkite siurbimo puodeliu ir išmatuokite plėvelės šviesą ir miglą kambario temperatūroje (25 ° C ir 50%RH). Imtis yra patikrinta 3 kartus, o vidutinė vertė paimta.

2.2.3.4 Vandens tirpumas

Iškirpkite 30 mm × 30 mm plėvelę, kurio storis yra apie 45 μm, įpilkite 100 ml vandens prie 200 ml stiklinės, įdėkite plėvelę į nejudančio vandens paviršiaus centrą ir išmatuokite laiką, kad plėvelę visiškai išnyktų [56]. Kiekvienas mėginys buvo matuojamas 3 kartus, o vidutinė vertė buvo paimta, o vienetas buvo min.

2.2.4 Duomenų apdorojimas

Eksperimentinius duomenis apdorojo „Excel“ ir nubraižė „Origin“ programinė įranga.

2.3 Rezultatai ir diskusija

2.3.1.1 HPMC plonų plėvelių XRD modeliai esant skirtingoms plėvelės formavimo tirpalo koncentracijoms

2.1 pav. HPMC plėvelių XRD esant skirtingam HP kiekiui

Plačiakampis rentgeno spindulių difrakcija yra kristalinės medžiagų būklės analizė molekuliniame lygmenyje. 2.1 paveikslas yra HPMC plonų plėvelių XRD difrakcijos modelis esant skirtingoms plėvelės formavimo tirpalo koncentracijoms. HPMC plėvelėje yra dvi difrakcijos smailės [57–59] (beveik 9,5 ° ir 20,4 °). Iš figūros galima pastebėti, kad padidėjus HPMC koncentracijai, pirmiausia sustiprinamos HPMC plėvelės difrakcijos smailės, esančios maždaug 9,5 ° ir 20,4 °, pirmiausia padidėja. o po to susilpnėjęs, pirmiausia padidėjo molekulinio išdėstymo laipsnis (užsakytas išdėstymas), o paskui sumažėjo. Kai koncentracija yra 5%, tvarkingas HPMC molekulių išdėstymas yra optimalus. Aukščiau pateikto reiškinio priežastis gali būti ta, kad padidėjus HPMC koncentracijai, kristalų branduolių skaičius plėvelės formavimo tirpale padidėja, todėl HPM molekulinė išdėstymas tampa įprastesnis. Kai HPMC koncentracija viršija 5%, plėvelės XRD difrakcijos smailė susilpnėja. Molekulinės grandinės išdėstymo požiūriu, kai HPMC koncentracija yra per didelė, plėvelės formavimo tirpalo klampumas yra per didelis, todėl molekulinėms grandinėms sunku judėti ir negali būti išdėstyta laiku, todėl HPMC plėvelių užsakymo laipsnis sumažėjo.

2.3.1.2 HPMC plonų plėvelių mechaninės savybės pagal skirtingas plėvelės formavimo tirpalo koncentracijas.

Tempiamasis stiprumas ir pailgėjimas filmo pertraukoje naudojami kaip jo mechaninių savybių vertinimo kriterijai, o tempimo stipris reiškia įtempį, kai plėvelė sukuria maksimalią vienodą plastikinę deformaciją. Pailgėjimas pertraukoje yra poslinkio ir pradinio plėvelės ilgio santykis per pertrauką. Filmo mechaninių savybių matavimas gali įvertinti jo taikymą kai kuriuose laukuose.

2.2 pav. Skirtingo HPMC kiekio poveikis HPMC plėvelių mechaninėms savybėms

Nuo 2.2 pav. Kintanti tempimo stiprumo ir pailgėjimo tendencija per HPMC plėvelę, esant skirtingoms plėvelės formavimo tirpalo koncentracijoms, galima pastebėti, kad tempimo stiprumas ir pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje pirmiausia padidėjo padidėjus HPMC filmų formavimo tirpalo koncentracijai. Kai tirpalo koncentracija yra 5%, HPMC plėvelių mechaninės savybės yra geresnės. Taip yra todėl, kad kai plėvelę formuojanti skysčio koncentracija yra maža, tirpalo klampumas yra mažas, molekulinių grandinių sąveika yra santykinai silpna, o molekulės negali būti išdėstytos tvarkingai, todėl plėvelės kristalizacijos galimybė yra žema, o jos mechaninės savybės yra prastos; Kai plėvelės formavimo skysčio koncentracija yra 5 %, mechaninės savybės pasiekia optimalią vertę; Didėjant plėvelės formavimo skysčio koncentracijai, tirpalo liejimas ir difuzija tampa sunkesnė, todėl gaunamos HPMC plėvelės ir daugiau paviršiaus defektų [60] storis, todėl sumažėja HPMC plėvelių mechaninės savybės. Todėl tinkamiausia 5% HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracija. Gauto filmo pasirodymas taip pat yra geresnis.

2.3.1.3 HPMC plonų plėvelių optinės savybės esant skirtingoms plėvelės formavimo tirpalo koncentracijoms

Pakuočių filmuose šviesos pralaidumas ir migla yra svarbūs parametrai, rodantys filmo skaidrumą. 2.3 paveiksle pavaizduotos HPMC plėvelių pralaidumo ir miglos tendencijos, esant skirtingoms filmams formuojančioms skysčių koncentracijoms. Iš figūros matyti, kad padidėjus HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai, HPMC plėvelės perdavimas palaipsniui mažėjo, o migla žymiai padidėjo padidėjus plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai.

2.3 pav.

Yra dvi pagrindinės priežastys: pirma, atsižvelgiant į išsklaidytos fazės skaičiaus koncentracijos perspektyvą, kai koncentracija yra maža, skaičiaus koncentracija turi dominuojantį poveikį medžiagos optinėms savybėms [61]. Todėl, padidėjus HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai, filmo tankis sumažėja. Šviesos pralaidumas žymiai sumažėjo, o migla žymiai padidėjo. Antra, atliekant filmo kūrimo proceso analizę, gali būti todėl, kad filmas buvo sukurtas filmo formavimo metodu. Padidėjus pailgėjimo sunkumams, sumažėja plėvelės paviršiaus sklandumas ir HPMC plėvelės optinių savybių sumažėjimas.

2.3.1.4 HPMC plonų plėvelių tirpumas vandenyje esant skirtingoms plėvelėms formuojančioms skysčių koncentracijai

Vandens tirpių plėvelių tirpumas vandenyje yra susijęs su jų plėvele formuojančiomis koncentracijomis. Išpjaustykite 30 mm × 30 mm plėveles, pagamintas iš skirtingų filmų formavimo koncentracijų, ir pažymėkite filmą „+“, kad išmatuotumėte laiką, kad filmas visiškai išnyktų. Jei filmas įvynioja ar prilimpa prie stiklinės sienų, patikrinkite. 2.4 paveikslas yra HPMC plėvelių tirpumo vandens tirpumo tendencijų schema pagal skirtingą plėvelę formuojančią skysčių koncentraciją. Iš figūros galima pastebėti, kad padidėjus plėveliui formuojančiai skysčių koncentracijai, HPMC plėvelių vandenyje tirpus laikas tampa ilgesnis, tai rodo, kad sumažėja HPMC plėvelių vandens tirpumas. Spėliojama, kad priežastis gali būti ta, kad padidėjus HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai, tirpalo klampumas padidėja, o tarpmolekulinė jėga sustiprėja po geliacijos, todėl susilpnėja HPMC plėvelės difuzinė vandenyje ir sumažėja vandens tirpumas.

2.4 pav.

2.3.2 Filmo formavimo temperatūros poveikis HPMC plonoms plėvelėms

2.3.2.1 HPMC plonų plėvelių XRD modeliai esant skirtingoms plėvelėms formuojančiai temperatūrai

2.5 pav. XRD HPMC plėvelių, esančių skirtingoje plėvelės formavimo temperatūroje

2.5 paveiksle pavaizduoti HPMC plonų plėvelių XRD modeliai esant skirtingoms plėvelėms formuojančioms temperatūroms. HPMC plėvelei buvo analizuojamos dvi difrakcijos smailės esant 9,5 ° ir 20,4 °. Žvelgiant iš difrakcijos smailės intensyvumo, padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai, difrakcijos smailės dviejose vietose pirmiausia padidėjo, o po to susilpnėjo, o kristalizacijos galimybės pirmiausia padidėjo, o paskui sumažėjo. Kai plėvelės formavimo temperatūra buvo 50 ° C, užsakytas HPMC molekulių išdėstymas atsižvelgiant į temperatūros poveikį homogeniniam branduoliui, kai temperatūra žema, tirpalo klampumas yra didelis, kristalų branduolių augimo greitis yra mažas, o kristalizacija yra sunki; Kai plėvelės formavimo temperatūra palaipsniui didėja, didėja branduolio greitis, molekulinės grandinės judėjimas pagreitėja, molekulinė grandinė lengvai išdėstoma aplink kristalų branduolį tvarkingai, todėl lengviau formuoti kristalizaciją, todėl kristalizacija pasieks maksimalią vertę tam tikra temperatūra; Jei plėvelės formavimo temperatūra yra per aukšta, molekulinė judesys yra per daug žiaurus, sunku susidaryti kristalų branduolį, o branduolio efektyvumo susidarymas yra mažas ir sunku formuoti kristalus [62,63]. Todėl HPMC plėvelių kristališkumas pirmiausia padidėja, o po to mažėja padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai.

2.3.2.2 HPMC plonų plėvelių mechaninės savybės esant skirtingoms plėvelės formavimo temperatūroms

Filmo formavimo temperatūros pasikeitimas turės tam tikrą įtaką mechaninėms plėvelės savybėms. 2.6 paveiksle parodyta kintanti tempimo stiprumo ir pailgėjimo tendencija per HPMC plėveles, esančias skirtingose ​​plėvelės formavimo temperatūrose. Tuo pat metu tai parodė, kad pirmiausia padidėjo tendencija, o paskui mažėja. Kai plėvelės formavimo temperatūra buvo 50 ° C, tempimo stipris ir pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje pasiekė maksimalias vertes, kurios buvo atitinkamai 116 MPa ir 32%.

22.6 pav. Filmo formavimo temperatūros poveikis HPMC plėvelių mechaninėms savybėms

Žvelgiant iš molekulinio išdėstymo, tuo didesnis molekulių išdėstymas, tuo geresnis tempimo stipris [64]. Remiantis 2.5 pav. HPMC plėvelių XRD modeliais esant skirtingoms plėvelės formavimo temperatūroms, galima pastebėti, kad padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai, pirmiausia padidėja HPMC molekulių tvarkingas išdėstymas, o po to mažėja. Kai plėvelės formavimo temperatūra yra 50 ° C, didžiausias užsakymo išdėstymo laipsnis yra didžiausias, todėl HPMC plėvelių tempimo stipris pirmiausia padidėja, o po to mažėja padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai, o maksimali vertė atsiranda esant plėvelės formavimo temperatūrai 50 ℃. Pailgėjimas pertraukoje rodo tendenciją, kad pirmiausia padidėja, o paskui mažėja. Priežastis gali būti ta, kad padidėjus temperatūrai, pirmiausia padidėja tvarkingas molekulių išdėstymas, o po to sumažėja, o polimero matricoje susidariusi kristalinė struktūra yra išsklaidyta nekristalizuotoje polimero matricoje. Matricoje susidaro fizinė kryžminė struktūra, kuri vaidina tam tikrą vaidmenį grūdinant [65], taip skatinant pailgėjimą HPMC plėvelės pertraukoje, kad ji pasirodytų esant smailiui, esant 50 ° C plėvelės formavimo temperatūrai.

2.3.2.3 HPMC plėvelių optinės savybės skirtingose ​​plėvelės formavimo temperatūrose

2.7 paveikslas yra HPMC plėvelių optinių savybių keitimo kreivė esant skirtingoms plėvelėms formuojančiai temperatūrai. Iš figūros galima pastebėti, kad padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai, HPMC plėvelės perdavimas pamažu didėja, migla palaipsniui mažėja, o HPMC plėvelės optinės savybės palaipsniui tampa geresnės.

2.7 pav. Filmo formavimo temperatūros poveikis HPMC optinei savybei

Remiantis temperatūros ir vandens molekulių įtaka plėvelei [66], kai temperatūra yra žema, vandens molekulės HPMC yra surišto vandens pavidalu, tačiau šis surištas vanduo pamažu liks, o HPMC yra stiklinėje. Filmo lakatavimas susidaro skylutes HPMC, o paskui išsibarstymas susidaro skylėse po šviesos švitinimo [67], taigi plėvelės šviesos perdavimas yra žemas, o migla yra aukšta; Pakilus temperatūrai, pradeda judėti HPMC molekuliniai segmentai, užpildant vandens lakumą, skylės, suformuotos po vandens laknizacijos, skylės palaipsniui mažėja, šviesos išsibarstymo laipsnis skylėse mažėja, o pralaidumas didėja [68], todėl šviesos perdavimas didėja ir kyla mažėjimas.

2.3.2.4 HPMC plėvelių tirpumas vandenyje esant skirtingoms plėvelėms formuojančiai temperatūrai

2.8 paveiksle pavaizduotos HPMC plėvelių vandens tirpumo kreivės esant skirtingoms plėvelėms formuojančiai temperatūrai. Iš figūros galima pastebėti, kad HPMC plėvelių tirpumo vanduo metu padidėja plėvelės formavimo temperatūra, tai yra, HPMC plėvelių tirpumas vandenyje blogėja. Padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai, pagreitėja vandens molekulių išgarinimo greitis ir geliacijos greitis, pagreitėja molekulinių grandinių judėjimas, molekulinė tarpai sumažėja, o molekulinė išdėstymas ant plėvelės paviršiaus yra sudėtingesnis, todėl vandens molekulėms sunku patekti tarp HPMC molekulių. Taip pat sumažėja vandens tirpumas.

2.8 pav. Filmo formavimo temperatūros poveikis HPMC plėvelės tirpumui vandenyje

2.4 Šio skyriaus santrauka

Šiame skyriuje hidroksipropilo metilceliuliozė buvo naudojama kaip žaliava, norint paruošti HPMC vandeniui tirpią pakuotės plėvelę, naudojant tirpalo liejimo plėvelės formavimo metodą. HPMC plėvelės kristališkumas buvo išanalizuotas XRD difrakcija; HPMC vandenyje tirpios pakuotės plėvelės mechaninės savybės buvo išbandytos ir išanalizuotos naudojant mikroelektroninę universalią tempimo bandymo aparatą, o HPMC plėvelės optinės savybės buvo analizuojamos naudojant šviesos perdavimo haze testerį. Vandens tirpumo analizei naudojamas vandens tirpimo laikas (vandens tirpumo laikas). Iš aukščiau pateiktų tyrimų daromos šios išvados:

1) HPMC plėvelių mechaninės savybės pirmiausia padidėjo, o paskui sumažėjo padidėjus plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai, o pirmiausia padidėjo, o po to sumažėjo padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai. Kai HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracija buvo 5%, o plėvelės formavimo temperatūra buvo 50 ° C, mechaninės plėvelės savybės yra geros. Šiuo metu tempimo stiprumas yra apie 116MPa, o pailgėjimas per pertrauką yra apie 31%;

2) HPMC plėvelių optinės savybės mažėja didėjant plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai ir palaipsniui didėja padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai; Išsamiai apsvarstykite, kad plėvelės formavimo tirpalo koncentracija neturėtų viršyti 5%, o plėvelės formavimo temperatūra neturėtų viršyti 50 ° C

3) HPMC plėvelių tirpumas vandenyje parodė mažėjančią tendenciją padidėjus plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai ir plėvelės formavimo temperatūros padidėjimui. Kai buvo naudojama 5% HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracija ir plėvelės formavimo temperatūra 50 ° C, plėvelės vandenyje išlyginamasis laikas buvo 55 min.

3 skyrius Plastifikatorių poveikis HPMC vandenyje tirpioms pakuočių filmams

3.1 Įvadas

Kaip naujo tipo natūralios polimerų medžiagos HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė turi gerą vystymosi perspektyvą. Hidroksipropilo metilceliuliozė yra natūralus celiuliozės darinys. Tai netoksiška, neuždirbanti, atsinaujinanti, chemiškai stabili ir pasižymi geromis savybėmis. Vandenyje tirpi ir formuojanti vandenyje tai yra potenciali vandenyje tirpi pakuotės plėvelės medžiaga.

Ankstesniame skyriuje buvo aptariamas HPMC vandenyje tirpios pakuotės plėvelės paruošimas, naudojant hidroksipropilo metilceliuliozę kaip žaliavą tirpalu liejant plėvelės formavimo metodu, ir filmą formuojančios skysčių koncentracijos ir plėvelės formavimo temperatūros poveikis hidroksipropilo metilceliuliozės vandeniui tirpios pakuotės plėvelei. Našumo poveikis. Rezultatai rodo, kad plėvelės tempimo stiprumas yra apie 116MPa, o pailgėjimas per pertrauką yra 31%, esant optimalioms koncentracijos ir proceso sąlygoms. Tokių filmų tvirtumas kai kuriose programose yra prastas ir jį reikia toliau tobulinti.

Šiame skyriuje hidroksipropilo metilceliuliozė vis dar naudojama kaip žaliava, o vandenyje tirpi pakuotės plėvelė yra paruošta tirpalo liejimo plėvelės formavimo metodu. , pailgėjimas per pertrauką), optinės savybės (pralaidumas, migla) ir vandens tirpumas.

3.2 Eksperimentinis skyrius

3.2.1 Eksperimentinė medžiaga ir instrumentai

3.1 lentelė

3.2 lentelė Eksperimentiniai instrumentai ir specifikacijos

3.2.2 Mėginių paruošimas

1) svėrimas: Pasverkite tam tikrą kiekį hidroksipropilotilceliuliozės (5%) ir sorbitolio (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) su elektroniniu balansu ir naudokite švirkštą glicerolio alkoholiui išmatuoti (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).

2) Ištirpimas: Į paruoštą dejonizuotą vandenį įpilkite pasveriamos hidroksipropilo metilceliuliozės, maišykite normalioje temperatūroje ir slėgyje, kol ji visiškai ištirps, ir tada pridėkite glicerolį ar sorbitolį atitinkamai skirtingose ​​masės frakcijose. Hidroksipropilo metilceliuliozės tirpale, išmaišykite tam tikrą laiką, kad jis būtų tolygiai susimaišęs, ir leiskite jam stovėti 5 minutes (defoaming), kad būtų galima gauti tam tikrą plėvelės formavimo skysčio koncentraciją.

3) Filmo kūrimas: Įšvirkškite plėvelę formuojantį skystį į stiklinį „Petri“ patiekalą ir išmeskite jį, kad suformuotumėte plėvelę, leisk tam tikrą laiką stovėti, kad jis taptų geliu, ir įdėkite į pūstą džiovinimo krosnį, kad išdžiūtų, ir suformuoti plėvelę, kad plėvelė būtų 45 μm storio. Po to, kai filmas bus dedamas į džiovinimo dėžutę, skirtą naudoti.

3.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas

3.2.3.1 infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektroskopijos (FT-IR) analizė

Infraraudonosios absorbcijos spektroskopija (FTIR) yra galingas metodas, apibūdinantis molekulinės struktūros funkcines grupes ir nustatyti funkcines grupes. HPMC pakuotės plėvelės infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektras buvo išmatuotas naudojant „Nicolet 5700 Furjė“ transformacijos infraraudonųjų spindulių spektrometrą, kurį sukūrė „Thermoelectric Corporation“. Šiame eksperimente buvo naudojamas plonos plėvelės metodas, nuskaitymo diapazonas buvo 500–4000 cm-1, o nuskaitymo skaičius buvo 32. Mėginio plėvelės buvo džiovintos džiovinamojoje krosnyje 50 ° C temperatūroje 24 valandas infraraudonųjų spindulių spektroskopijai.

3.2.3.2 Plačiakampio rentgeno spindulių difrakcijos (XRD) analizė: Tas pats kaip 2.2.3.1

3.2.3.3 Mechaninių savybių nustatymas

Tempiamasis stiprumas ir pailgėjimas filmo pertraukoje naudojami kaip parametrai jo mechaninėms savybėms įvertinti. Pailgėjimas pertraukoje yra poslinkio ir pradinio ilgio santykis, kai plėvelė sulaužyta, %. Naudojant „Instron“ (5943) miniatiūrinę elektroninę universalią tempimo bandymo aparatą „Instron“ (Šanchajaus) bandymo įrangai, atsižvelgiant į GB13022-92 bandymo metodą plastikinių plėvelių tempimo savybėms, bandykite 25 ° C, 50% RH sąlygomis, išbandomi mėginiai su vienodo storio ir švaraus paviršiaus be privalumo.

3.2.3.4 Optinių savybių nustatymas: Tas pats kaip 2.2.3.3

3.2.3.5 Vandens tirpumo nustatymas

Iškirpkite 30 mm × 30 mm plėvelę, kurio storis yra apie 45 μm, įpilkite 100 ml vandens prie 200 ml stiklinės, įdėkite plėvelę į nejudančio vandens paviršiaus centrą ir išmatuokite laiką, kad plėvelę visiškai išnyktų [56]. Kiekvienas mėginys buvo matuojamas 3 kartus, o vidutinė vertė buvo paimta, o vienetas buvo min.

3.2.4 Duomenų apdorojimas

Eksperimentinius duomenis apdorojo „Excel“, o grafiką nupiešė „Origin“ programinė įranga.

3.3 Rezultatai ir diskusija

3.3.1 Glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektrui

(a) glicerolis (b) sorbitolis

3.1 pav.

Infraraudonosios absorbcijos spektroskopija (FTIR) yra galingas metodas, apibūdinantis molekulinės struktūros funkcines grupes ir nustatyti funkcines grupes. 3.1 paveiksle pavaizduoti HPMC plėvelių infraraudonųjų spindulių spektrai su skirtingais glicerolio ir sorbitolio papildymais. Iš figūros matyti, kad būdingos HPMC plėvelių skeleto vibracijos viršūnės daugiausia yra dviejuose regionuose: 2600 ~ 3700cm-1 ir 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

Netoliese esančias absorbcijos juostas sukelia OH jungties tempimo vibracija, 2935cm-1 yra -ch2, 1050cm-1 absorbcijos smailė, yra pirminės ir antrinės hidroksilo grupių-ir -Coc- absorbcijos smailė, o 1657 cm-1-hidroksipropilo grupių absorbcijos smailė. Hidroksilo grupės absorbcijos smailė, tempianti rėmo vibraciją, 945CM -1 yra -ch3 absorbcijos smailė [69]. Absorbcijos smailės esant 1454 cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 ir 945cm-1 yra priskiriami atitinkamai asimetrinėms, simetriškoms deformacijos virpesėms, atitinkamai plokštumoje ir plokštumoje lenkimo vibracijose atitinkamai [18]. Po plastifikavimo filmo infraraudonųjų spindulių spektre nebuvo naujų absorbcijos smailių, tai rodo, kad HPMC nebuvo atliktas esminių pokyčių, tai yra, plastifikatorius nesunaikino jo struktūros. Pridėjus glicerolio, HPMC plėvelės 3418 cm-1 tempimo vibracijos smailė susilpnėjo, o absorbcijos smailė esant 1657 cm-1, absorbcijos smailė 1050 cm-1 susilpnėjo, o susilpnėjo-COC-ir -Coc- absorbcijos smailės; Pridėjus sorbitolio prie HPMC plėvelės, -OH tempimo vibracijos smailės esant 3418 cm-1 susilpnėjo, o absorbcijos smailės esant 1657 cm-1 susilpnėjo. . Šių absorbcijos smailių pokyčius daugiausia lemia indukcinis poveikis ir tarpmolekulinio vandenilio ryšys, dėl kurio jie keičiasi gretimomis -ch3 ir -ch2 juostomis. Dėl mažų molekulinių medžiagų įterpimas trukdo susidaryti tarpmolekulinių vandenilio ryšių, taigi mažėja plastifikuotos plėvelės tempimo stiprumas [70].

3.3.2 Glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių XRD modeliams

(a) glicerolis (b) sorbitolis

3.2 pav. HPMC plėvelių XRD pagal skirtingą glicerolio arba sorbitolum koncentraciją

Plačiakampio rentgeno spinduliuotės difrakcija (XRD) analizuoja kristalinę medžiagų būklę molekuliniame lygmenyje. Nustatymui buvo naudojamas ARL/XTRA tipo rentgeno spindulių difraktometras, kurį sukūrė „Thermo ARL Company“ Šveicarijoje. 3.2 paveikslas yra HPMC plėvelių XRD modeliai su skirtingais glicerolio ir sorbitolio papildymais. Pridėjus glicerolio, difrakcijos smailės intensyvumas esant 9,5 ° ir 20,4 °, abu susilpnėjo; Pridėjus sorbitolio, pridedant 0,15%, difrakcijos smailė buvo padidinta 9,5 ° kampu, o difrakcijos smailė esant 20,4 ° buvo susilpnėjusi, tačiau bendras difrakcijos smailės intensyvumas buvo mažesnis nei HPMC plėvelės be sorbitolio. Nuolat pridedant sorbitolio, difrakcijos smailė esant 9,5 °, vėl susilpnėjo, o difrakcijos smailė esant 20,4 °, reikšmingai nepasikeitė. Taip yra todėl, kad pridėjus mažų glicerolio ir sorbitolio molekulių, sutrikdo tvarkingas molekulinių grandinių išdėstymas ir sunaikina pradinę kristalų struktūrą, taip sumažinant plėvelės kristalizaciją. Iš figūros galima pastebėti, kad glicerolis daro didelę įtaką HPMC plėvelių kristalizavimui, tai rodo, kad glicerolis ir HPMC turi gerą suderinamumą, o sorbitolio ir HPMC yra blogas suderinamumas. Remiantis plastifikatorių struktūrine analize, sorbitolio cukraus žiedo struktūra yra panaši į celiuliozės struktūrą, o jo sterinis kliūtis yra didelis, todėl silpnas tarp sorbitolio molekulių ir celiuliozės molekulių interpenecija yra mažai, todėl tai mažai įtakos celiuliozės kristalizavimui.

[48].

3.3.3 Glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių mechaninėms savybėms

Tempiamasis stiprumas ir pailgėjimas filmo pertraukoje naudojami kaip parametrai jo mechaninėms savybėms įvertinti, o mechaninių savybių matavimas gali įvertinti jo taikymą tam tikruose laukuose. 3.3 paveiksle parodytas tempimo stiprumo ir pailgėjimo pokyčiai per HPMC plėveles, pridėjus plastifikatorius.

3.3 pav. Glicerolio arba sorbitolumono poveikis HPMC plėvelių mašinoms savybėms

Iš 3.3 pav. (A) matyti, kad pridedant glicerolio, pirmiausia padidėja pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje, o po to mažėja, o tempimo stiprumas pirmiausia mažėja, tada lėtai didėja, o paskui toliau mažėja. HPMC plėvelės pailgėjimas pirmiausia padidėjo, o po to sumažėjo, nes glicerolis turi daugiau hidrofilinių grupių, todėl medžiagos ir vandens molekulės turi stiprų hidratacijos poveikį [71], taigi pagerina plėvelės lankstumą. Nuolat didėjant glicerolio pridėjimui, pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje mažėja, taip yra todėl, kad glicerolis daro didesnį HPMC molekulinės grandinės tarpą, o įsipainiojimas tarp makromolekulių, o taškas sumažėja, o plėvelė linkusi įtrūkti, kai plėvelė yra pabrėžiama, tokiu būdu sumažinant pailgą plėvelę. Greito tempimo stiprumo sumažėjimo priežastis yra tokia: mažų glicerolio molekulių pridėjimas sutrikdo artimą HPMC molekulinių grandinių išdėstymą, susilpnina makromolekulių sąveikos jėgą ir sumažina plėvelės tempiamąjį stiprumą; Tempiamasis stiprumas Mažas padidėjimas, atsižvelgiant į molekulinės grandinės išdėstymo perspektyvą, tinkamas glicerolis padidina HPMC molekulinių grandinių lankstumą tam tikru mastu, skatina polimerų molekulinių grandinių išdėstymą ir padidina plėvelės tempiamąjį stiprumą; Tačiau kai yra per daug glicerolio, molekulinės grandinės yra sujungiamos tuo pačiu metu kaip ir tvarkingas išdėstymas, o deformacijos greitis yra didesnis nei užsakytos išdėstymo [72], o tai sumažina plėvelės kristalizaciją, todėl yra maža HPMC plėvelės tempimo stiprumas. Kadangi grūdinamasis poveikis yra HPMC plėvelės tempimo stiprumo sąskaita, pridėto glicerolio kiekis neturėtų būti per didelis.

Kaip parodyta 3.3 (b) paveiksle, pridedant sorbitolio, pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje pirmiausia padidėjo, o paskui sumažėjo. Kai sorbitolio kiekis buvo 0,15%, pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje siekė 45%, o paskui pailgėjimas filmo pertraukoje vėl palaipsniui sumažėjo. Tempimo stiprumas greitai mažėja, o po to svyruoja maždaug 50MP, nuolat pridedant sorbitolio. Galima pastebėti, kad kai sorbitolio kiekis yra 0,15%, geriausias plastifikavimo efektas yra geriausias. Taip yra todėl, kad pridedant mažų sorbitolio molekulių, trikdo reguliarų molekulinių grandinių išdėstymą, todėl tarpas tarp molekulių yra didesnis, sumažėja sąveikos jėga, o molekules lengva slysti, todėl pailgėjimas plėvelės pertraukoje padidėja ir tempimo stiprumas mažėja. Didėjant sorbitolio kiekiui, plėvelės pertraukos pailgėjimas vėl sumažėjo, nes mažos sorbitolio molekulės buvo visiškai išsklaidytos tarp makromolekulių, todėl laipsniškai sumažėjo įsipainiojimo taškai tarp makromolekulių ir sumažėjo pailgėjimo metu.

Palyginus plastizuojantį glicerolio ir sorbitolio poveikį HPMC plėvelėms, pridedant 0,15% glicerolio, gali padidinti pailgėjimą plėvelės pertraukoje iki maždaug 50%; Pridėjus 0,15% sorbitolio, gali padidėti pailgėjimas tik per filmo pertrauką, greitis siekia apie 45%. Įdėjus glicerolio, tempimo stipris sumažėjo, o sumažėjimas buvo mažesnis. Galima pastebėti, kad plastizuojantis glicerolio poveikis HPMC plėvelei yra geresnis nei sorbitolio.

3.3.4 Glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių optinėms savybėms

(a) glicerolis (b) sorbitolis

3.4 pav.

Šviesos pralaidumas ir migla yra svarbūs pakavimo plėvelės skaidrumo parametrai. Supakuotų prekių matomumas ir aiškumas daugiausia priklauso nuo pakuotės plėvelės šviesos ir miglos. Kaip parodyta 3.4 paveiksle, pridedant glicerolio ir sorbitolio, jie paveikė HPMC plėvelių, ypač miglotos, optines savybes. 3.4 pav. (A) yra grafikas, parodantis glicerolio pridėjimo poveikį HPMC plėvelių optinėms savybėms. Pridėjus glicerolio, pirmiausia padidėjo HPMC plėvelių pralaidumas, o paskui sumažėjo, pasiekiant maksimalią vertę apie 0,25%; Magzija greitai padidėjo, o paskui lėtai. Iš aukščiau pateiktos analizės matyti, kad kai papildomas glicerolio kiekis yra 0,25%, optinės plėvelės savybės yra geresnės, todėl papildomas glicerolio kiekis neturėtų viršyti 0,25%. 3.4 pav. (B) yra grafikas, parodantis sorbitolio papildymo poveikį HPMC plėvelių optinėms savybėms. Iš figūros galima pastebėti, kad pridedant sorbitolio, HPMC plėvelių migla pirmiausia padidėja, tada lėtai mažėja, o po to padidėja, o perdavimo pirmiausia padidėja, o po to padidėja. Sumažėjęs, o šviesos pralaidumas ir migla pasirodė smailės tuo pačiu metu, kai sorbitolio kiekis buvo 0,45%. Galima pastebėti, kad kai pridedamas sorbitolio kiekis yra nuo 0,35 iki 0,45%, jo optinės savybės yra geresnės. Palyginus glicerolio ir sorbitolio poveikį HPMC plėvelių optinėms savybėms, galima pastebėti, kad sorbitolį mažai daro įtaką filmų optinėms savybėms.

Paprastai tariant, medžiagos, turinčios didelį šviesos pralaidumą, bus mažesnė ir atvirkščiai, tačiau ne visada taip yra. Kai kurios medžiagos turi didelį šviesos pralaidumą, bet taip pat ir didelės miglos vertės, tokios kaip plonos plėvelės, tokios kaip matinis stiklas [73]. Šiame eksperimente paruoštas filmas gali pasirinkti tinkamą plastifikatorių ir papildomą kiekį pagal poreikius.

3.3.5 Glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių tirpumui vandenyje

(A) Glicerolis （B） Sorbitol

3.5 pav. HPMC plėvelių glicerolio arba sorbitolumono vandens tirpumo poveikis

3.5 paveiksle parodytas glicerolio ir sorbitolio poveikis HPMC plėvelių tirpumui vandens. Iš figūros matyti, kad padidėjus plastifikatorių kiekiui, HPMC plėvelės vandens tirpumo laikas yra pratęstas, tai yra, HPMC plėvelės vandens tirpumas palaipsniui mažėja, o glicerolis daro didesnį poveikį HPMC plėvelės tirpumui nei sorbitol. Priežastis, kodėl hidroksipropiletilceliuliozė turi gerą vandens tirpumą, yra dėl to, kad jos molekulėje yra daugybė hidroksilo grupių. Atlikus infraraudonųjų spindulių spektro analizę, galima pastebėti, kad pridedant glicerolio ir sorbitolio, HPMC plėvelės hidroksilo vibracijos smailė susilpnėja, tai rodo, kad hidroksilo grupių skaičius HPMC molekulėje mažėja, o hidrofilinių grupių sumažėjimas, todėl sumažėja HPMC plėvelės vandens tirpumas.

3.4 Šio skyriaus skyriai

Atlikus aukščiau pateiktą HPMC plėvelių atlikimo analizę, galima pastebėti, kad plastifikatorių glicerolis ir sorbitoliai pagerina HPMC plėvelių mechanines savybes ir padidina pailgėjimą filmų pertraukoje. Kai glicerolio pridėjimas yra 0,15%, HPMC plėvelių mechaninės savybės yra palyginti geros, tempimo stipris yra apie 60MPa, o pailgėjimas per pertrauką yra apie 50%; Kai glicerolio pridėjimas yra 0,25%, optinės savybės yra geresnės. Kai sorbitolio kiekis yra 0,15%, HPMC plėvelės tempimo stiprumas yra apie 55MPa, o pailgėjimas per pertrauką padidėja iki maždaug 45%. Kai sorbitolio kiekis yra 0,45%, optinės plėvelės savybės yra geresnės. Abu plastifikatoriai sumažino HPMC plėvelių tirpumą vandenyje, o sorbitolė turėjo mažiau įtakos HPMC plėvelių tirpumui vandenyje. Palyginus dviejų plastifikatorių poveikį HPMC plėvelių savybėms, matyti, kad plastizuojantis glicerolio poveikis HPMC plėvelėms yra geresnis nei sorbitolio.

4 skyrius Kryžminių agentų poveikis HPMC vandenyje tirpioms pakuotės filmams

4.1 Įvadas

Hidroksipropilo metilceliuliozėje yra daug hidroksilo grupių ir hidroksipropoksidų grupių, taigi ji turi gerą vandens tirpumą. Straipsnyje naudojamas geras vandens tirpumas ruošiant naują žalią ir ekologišką vandenyje tirpią pakuotės plėvelę. Atsižvelgiant į vandenyje tirpios plėvelės pritaikymą, daugelyje programų reikia greitai tirpinti vandenyje tirpią plėvelę, tačiau kartais taip pat norima atidėti tirpimą [21].

Todėl šiame skyriuje gliutaraldehidas naudojamas kaip modifikuotas kryžminio sujungimo agentas vandenyje tirpioje hidroksipropilo metilceliuliozės pakuotės plėvelėje, o jo paviršius yra sujungtas, kad būtų galima modifikuoti plėvelę, kad būtų sumažintas plėvelės vandentiekis ir atidėtas vandens tirpalaus laikas. Daugiausia buvo tiriamas skirtingo gliutaraldehido tūrio papildymo poveikis vandens tirpumui, mechaninėms savybėms ir optinėms savybėms hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelėms.

4.2 Eksperimentinė dalis

4.2.1 Eksperimentinė medžiaga ir instrumentai

4.1 lentelė

4.2.2 pavyzdžių paruošimas

1) svėrimas: pasverkite tam tikrą kiekį hidroksipropilo metilceliuliozės (5%) su elektronine pusiausvyra;

2) Ištirpimas: Prie paruošto dejonizuoto vandens pridedama svėrimo hidroksipropilo metilceliuliozės, maišoma kambario temperatūroje ir slėgyje, kol visiškai ištirps, o po to skirtingi gliutaraldehido kiekiai (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%), susmulkinami, tegul stovi tam tikru laikotarpiu (defoAming), ir 0,38%, 0,44%), susmulkinami, tegul atsistoja tam tikru laikotarpiu (defoAming), ir 0,38%, 0,44%). gaunamos gliutaraldehido sumos;

3) Filmo kūrimas: Įšvirkškite plėvelę, formuojantį skystį į stiklinį „Petri“ patiekalą, ir įmeskite plėvelę, įdėkite jį į 40 ~ 50 ° C oro džiovinimo dėžutę, kad išdžiovintumėte plėvelę, padarytumėte 45 μm storio plėvelę, atidengkite plėvelę ir įdėkite į džiovinimo dėžutę atsarginei kopijai.

4.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas

4.2.3.1 Infraraudonųjų absorbcijos spektroskopijos (FT-IR) analizė

HPMC plėvelių infraraudonųjų spindulių siurbimas buvo nustatytas naudojant „Nicolet 5700 Furjė“ infraraudonųjų spindulių spektrometrą, kurį sukūrė Amerikos termoelektrinė kompanija, uždaryti spektrą.

4.2.3.2 Plačiakampio rentgeno difrakcijos (XRD) analizė

Plačiakampio rentgeno spindulių difrakcija (XRD) yra medžiagos kristalizacijos būsenos analizė molekuliniame lygyje. Šiame darbe plonos plėvelės kristalizacijos būsena buvo nustatyta naudojant ARL/XTRA rentgeno difraktometrą, kurį sukūrė Šveicarijos „Thermo ARL“. Matavimo sąlygos: rentgeno spindulių šaltinis yra nikelio filtro Cu-kα linija (40 kV, 40 mA). Nuskaitymo kampas nuo 0 ° iki 80 ° (2θ). Nuskaitymo greitis 6 °/min.

4.2.3.3 Vandens tirpumo nustatymas: toks pat kaip 2.2.3.4

4.2.3.4 Mechaninių savybių nustatymas

Naudojant „Instron“ (5943) miniatiūrinę elektroninę universalų tempimo bandymo aparatą „Instron“ (Šanchajaus) bandymo įrangai, pagal GB13022-92 bandymo metodą plastikinių plėvelių tempimo savybėms, bandomiesiems 25 ° C temperatūroje, 50% RH sąlygomis, atrenkami mėginiai, kurių vienodas storio ir švarus paviršius be prietaisų yra.

4.2.3.5 Optinių savybių nustatymas

Naudodami šviesos perdavimo migla testeriu, pasirinkite mėginį, kurį reikia išbandyti švariu paviršiumi ir be raukšlių, ir išmatuokite plėvelės šviesą ir miglą kambario temperatūroje (25 ° C ir 50%RH).

4.2.4 Duomenų apdorojimas

Eksperimentinius duomenis apdorojo „Excel“ ir juos nubrėžė „Origin“ programinė įranga.

4.3 Rezultatai ir diskusija

4.3.1 Glutaraldehido kryžminių HPMC plėvelių infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektrai

4.1 pav.

Infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektroskopija yra galinga priemonė apibūdinti funkcines grupes, esančias molekulinėje struktūroje ir nustatyti funkcines grupes. Siekiant dar labiau suprasti hidroksipropiletilceliuliozės struktūrinius pokyčius po modifikacijos, HPMC plėvelėse buvo atlikti infraraudonieji tyrimai prieš ir po modifikavimo. 4.1 paveiksle pavaizduoti HPMC plėvelių infraraudonųjų spindulių spektrai, turintys skirtingą gliutaraldehido kiekį, ir HPMC plėvelių deformacija

-Oh vibracinės absorbcijos smailės yra beveik 3418 cm-1 ir 1657cm-1. Comparing the crosslinked and uncrosslinked infrared spectra of HPMC films, it can be seen that with the addition of glutaraldehyde, the vibrational peaks of -OH at 3418cm-1 and 1657cm- The absorption peak of hydroxyl group on 1 hydroxypropoxy group was significantly weakened, indicating that the number of hydroxyl groups in the HPMC molecule buvo sumažintas, kurį sukėlė kryžminė reakcija tarp kai kurių HPMC hidroksilo grupių ir dialdehido grupės gliutaraldehido [74]. Be to, buvo nustatyta, kad pridedant gliutaraldehido nepakeitė kiekvienos būdingos HPMC absorbcijos smailės padėties, tai rodo, kad pridedant gliutaraldehido nesunaikino pačios HPMC grupių.

4.3.2 Glutaraldehido kryžminio HPMC filmų XRD modeliai

Atliekant medžiagos rentgeno spindulių difrakciją ir analizuojant jos difrakcijos modelį, tai yra tyrimo metodas, skirtas gauti tokią informaciją kaip atomų ar molekulių struktūra ar morfologija medžiagos viduje. 4.2 paveiksle pavaizduoti HPMC plėvelių XRD modeliai su skirtingais glutaraldehido papildymais. Padidėjus gliutaraldehido pridėjimui, HPMC difrakcijos smailių intensyvumas susilpnėjo maždaug 9,5 ° ir 20,4 °, nes susilpnėjo aldehidai ant gliutaraldehido molekulės. Kryžminė reakcija įvyksta tarp hidroksilo grupės ir hidroksilo grupės HPMC molekulėje, kuri riboja molekulinės grandinės mobilumą [75], taip sumažinant HPMC molekulės tvarkingą išdėstymą.

4.2 pav.

4.3.3 Glutaraldehido poveikis HPMC plėvelių tirpumui vandenyje

4.3 pav. Gliutaraldehido poveikis HPMC plėvelių tirpumui vandens tirpumui

Iš 4.3 pav. Skirtingų gliutaraldehido papildymų poveikis HPMC plėvelių tirpumui vandens tirpumui, galima pastebėti, kad padidėjus gliutaraldehido dozėms, HPMC plėvelių vandens tirpumo laikas yra pratęstas. Kryžminė reakcija įvyksta su aldehido grupe dėl gliutaraldehido, todėl žymiai sumažėjo hidroksilo grupių skaičius HPMC molekulėje, taip pratęsdamas HPMC plėvelės tirpumą vandenyje ir sumažinant HPMC plėvelės vandens tirpumą.

4.3.4 Glutaraldehido poveikis HPMC plėvelių mechaninėms savybėms

4.4 pav. Gliutaraldehido poveikis tempimo stiprumui ir HPMC plėvelių pailgėjimo laužymui

Norint ištirti glutaraldehido kiekio poveikį HPMC plėvelių mechaninėms savybėms, buvo patikrintas tempimo stiprumas ir pailgėjimas modifikuotų plėvelių pertraukoje. Pavyzdžiui, 4.4 yra gliutaraldehido pridėjimo poveikio tempimo stiprumui ir pailgėjimui filmo pertraukos grafikas. Padidėjus gliutaraldehido pridėjimui, tempimo stiprumas ir pailgėjimas HPMC plėvelių pertraukoje pirmiausia padidėjo, o paskui sumažėjo. tendencija. Kadangi kryžminis glutaraldehido ir celiuliozės sujungimas priklauso nuo eterifikacijos kryžminio sujungimo, pridėjus gliutaraldehidą prie HPMC plėvelės, dvi aldehido grupės gliutaraldehido molekulėje ir hidroksilo grupėse HPMC molekulėje patiria kryžminę reakciją į formą, o hidroksilo grupėse HPMC molekulėje yra HPMC molekulėje. Nuolat pridedant gliutaraldehido, padidėja kryžminio sujungimo tankis tirpale, o tai riboja santykinį slidumą tarp molekulių, o molekuliniai segmentai nėra lengvai orientuojami veikiant išorinei jėgai, o tai rodo, kad HPMC plonų plėvelių mechaninės savybės mažėja makroskopiškai [76]. Iš 4.4 paveikslo gliutaraldehido poveikis HPMC plėvelių mechaninėms savybėms rodo, kad pridėjus gliutaraldehido 0,25%, kryžminimo efektas yra geresnis, o HPMC plėvelių mechaninės savybės yra geresnės.

4.3.5 Glutaraldehido poveikis HPMC plėvelių optinėms savybėms

Šviesos pralaidumas ir migla yra du labai svarbūs pakavimo plėvelės optinio našumo parametrai. Kuo didesnis pralaidumas, tuo geresnis filmo skaidrumas; Haze, dar žinoma kaip drumstumas, rodo filmo neaiškumo laipsnį ir kuo didesnė migla, tuo blogiau - filmo aiškumas. 4.5 paveikslas yra gliutaraldehido pridėjimo įtaka HPMC plėvelių optinėms savybėms. Iš figūros galima pastebėti, kad padidėjus gliutaraldehido pridėjimui, šviesos pralaidumas pirmiausia lėtai didėja, po to greitai padidėja, o po to lėtai mažėja; Haze pirmiausia sumažėjo, o paskui padidėjo. Kai gliutaraldehidas buvo 0,25%, HPMC plėvelės perdavimas pasiekė maksimalią 93%vertę, o migla siekė mažiausią 13%vertę. Šiuo metu optinis našumas buvo geresnis. Optinių savybių padidėjimo priežastis yra kryžminio sujungimo reakcija tarp gliutaraldehido molekulių ir hidroksipropilotilceliuliozės, o tarpmolekulinė išdėstymas yra kompaktiškesnis ir vienodas, o tai padidina HPMC plėvelių optines savybes [77–79]. Kai kryžminio sujungimo agentas yra per didelis, kryžminės sujungimo vietos yra sutvarkytos, sunku slysti tarp sistemos molekulių, o gelio reiškinys yra nesunku. Todėl sumažėja HPMC plėvelių optinės savybės [80].

4.5 pav. Gliutaraldehido poveikis HPMC plėvelių optinei savybei

4.4 Šio skyriaus skyriai

Atlikus aukščiau pateiktą analizę, daromos šios išvados:

1) Glutaraldehido kryžminio HPMC plėvelės infraraudonųjų spindulių spektras rodo, kad gliutaraldehido ir HPMC plėvelė patiria kryžminę reakciją.

2) Tiksliau pridėti gliutaraldehido nuo 0,25% iki 0,44%. Kai papildomas gliutaraldehido kiekis yra 0,25%, geresnės HPMC plėvelės išsamios mechaninės savybės ir optinės savybės; Po kryžminio sujungimo HPMC plėvelės tirpumas vandenyje prailginamas ir sumažėja vandens tirpumas. Kai papildomas gliutaraldehido kiekis yra 0,44%, vandens tirpumo laikas siekia apie 135 min.

5 skyrius Natūralus antioksidantas HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė

5.1 Įvadas

Siekiant išplėsti hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelės pritaikymą maisto pakuotėje, šiame skyriuje naudojamas bambuko lapų antioksidantas (AOB) kaip natūralus antioksidantų priedas ir naudojamas tirpalo liejimo formavimo metodas, kad būtų galima paruošti natūralų bamboo lapų antioksidantus su skirtingomis masinėmis frakcijomis. Antioksidantų HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė, ištirkite antioksidacines savybes, tirpumą vandenyje, mechaninėmis savybėmis ir optinėmis savybėmis bei suteikia pagrindą jo pritaikymui maisto pakavimo sistemose.

5.2 Eksperimentinė dalis

5.2.1 Eksperimentinė medžiaga ir eksperimentiniai instrumentai

Tab.5.1 Eksperimentinės medžiagos ir specifikacijos

Tab.5.2 Eksperimentinis aparatas ir specifikacijos

5.2.2 pavyzdžių paruošimas

Prepare hydroxypropyl methylcellulose water-soluble packaging films with different amounts of bamboo leaf antioxidants by solution casting method: prepare 5% hydroxypropyl methylcellulose aqueous solution, stir evenly, and then add hydroxypropyl methylcellulose Add a certain proportion (0%, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0,09%) bambuko lapų antioksidantų prie celiuliozės plėvelės formavimo tirpalo ir toliau maišykite

Norėdami būti visiškai sumaišyti, leiskite 3–5 minutėms atsistoti kambario temperatūroje (defoaming), kad paruoštumėte HPMC plėvelės formavimo tirpalus, kuriuose yra skirtingos bambuko lapų antioksidantų masės frakcijos. Išdžiovinkite jį į pūtiklio džiovinimo orkaitę ir įdėkite į džiovinimo orkaitę, kad vėliau būtų galima naudoti, kai nulupo plėvelę. Paruošta hidroksipropilo metilceliuliozės vandenyje tirpi pakuotės plėvelė, pridėta su bambuko lapų antioksidantu, trumpai vadinama AOB/HPMC plėvele.

5.2.3 apibūdinimas ir našumo testavimas

5.2.3.1 Infraraudonųjų absorbcijos spektroskopijos (FT-IR) analizė

HPMC plėvelių infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektrai buvo matuojami ATR režimu, naudojant Nicolet 5700 Furjė transformacijos infraraudonųjų spindulių spektrometrą, kurį sukūrė „Thermoelectric Corporation“.

5.2.3.2 Plačiakampio rentgeno spindulių difrakcijos (XRD) matavimas: toks pat kaip 2.2.3.1

5.2.3.3 Antioksidacinių savybių nustatymas

Norint išmatuoti paruoštų HPMC filmų ir AOB/HPMC plėvelių antioksidacines savybes, šiame eksperimente buvo naudojamas DPPH laisvųjų radikalų kaupimo metodas, kad būtų galima išmatuoti plėvelės atsparumą DPPH laisvam radikalams.

DPPH tirpalo paruošimas: šešėliavimo sąlygomis ištirpinkite 2 mg DPPH 40 ml etanolio tirpiklio ir 5 minutes sonkuojasi, kad tirpalas taptų vienoda. Vėliau naudokite šaldytuve (4 ° C).

Remdamiesi Zhong Yuansheng [81] eksperimentiniu metodu, šiek tiek modifikuojant A0 vertės matavimą: 2 ml DPPH tirpalo išimkite į bandomąjį vamzdelį, tada įpilkite 1 ml distiliuoto vandens, kad visiškai purtytumėte ir sumaišytumėte, ir išmatuokite vertę (519NM) UV spektrofotometru. yra A0. Vertės matavimas: Į bandymo vamzdelį įpilkite 2 ml DPPH tirpalo, tada įpilkite 1 ml HPMC plonos plėvelės tirpalo, kad galėtumėte gerai išmaišyti, išmatuoti vertę UV spektrofotometru, paimkite vandenį kaip tuščią valdymą ir tris lygiagrečius duomenis kiekvienai grupei. DPPH laisvųjų radikalų šalinimo greičio skaičiavimo metodas reiškia šią formulę,

Formulėje: A yra mėginio absorbcija; A0 yra tuščias valdymas

5.2.3.4 Mechaninių savybių nustatymas: Tas pats kaip 2.2.3.2

5.2.3.5 Optinių savybių nustatymas

Optinės savybės yra svarbūs pakuočių plėvelių skaidrumo rodikliai, daugiausia įskaitant filmo pralaidumą ir miglą. Filmų pralaidumas ir migla buvo matuojami naudojant perdavimo migla testerį. Renginių šviesos perdavimas ir migla buvo matuojami kambario temperatūroje (25 ° C ir 50% RH) bandomuose mėginiuose su švariais paviršiais ir be raukšlių.

5.2.3.6 Vandens tirpumo nustatymas

Iškirpkite 30 mm × 30 mm plėvelę, kurios storis yra apie 45 μm, įpilkite 100 ml vandens prie 200 ml stiklinės, įdėkite plėvelę į nejudančio vandens paviršiaus centrą ir išmatuokite laiką, kad plėvelę visiškai išnyks. Jei plėvelė prilimpa prie stiklinės sienos, ją reikia išmatuoti dar kartą, o rezultatas laikomas 3 kartus vidurkiu, įrenginys yra min.

5.2.4 Duomenų apdorojimas

Eksperimentinius duomenis apdorojo „Excel“ ir juos nubrėžė „Origin“ programinė įranga.

5.3 Rezultatai ir analizė

5.3.1 FT-IR analizė

HPMC ir AOB/HPMC plėvelių FTIR. FTIR

Organinėse molekulėse atomai, kurie sudaro cheminius ryšius ar funkcines grupes, yra nuolatinės vibracijos būsenoje. Kai organinės molekulės yra apšvitintos infraraudonųjų spindulių šviesa, molekulių cheminės jungtys ar funkcinės grupės gali absorbuoti virpesius, kad būtų galima gauti informaciją apie molekulės chemines jungtis ar funkcines grupes. 5.1 paveiksle pavaizduoti HPMC filmo ir AOB/HPMC plėvelės FTIR spektrai. Iš 5 paveikslo matyti, kad būdinga hidroksipropilo metilceliuliozės skeleto vibracija daugiausia koncentruojama 2600 ~ 3700 cm-1 ir 750 ~ 1700 cm-1. Stiprus vibracijos dažnis 950–1250 cm-1 srityje daugiausia yra būdingas CO skeleto tempimo vibracijos regionas. HPMC plėvelės absorbcijos juostą, esančią netoli 3418 CM-1, sukelia OH jungties tempimo vibracija, o hidroksilo grupės absorbcijos smailė hidroksipropoksi grupei esant 1657 cm-1 sukelia tempiančią rėmo vibraciją [82]. Absorbcijos smailės esant 1454 cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 ir 945cm-1 buvo normalizuoti iki asimetrinių, simetriškų deformacijų virpesių, plokštumos ir plokštumos lenkimo vibracijos, priklausančios -ch3 [83]. HPMC buvo modifikuotas naudojant AOB. Pridėjus AOB, kiekvienos būdingos AOB/HPMC smailė nepasikeitė, tai rodo, kad pridedant AOB nesunaikino pačių HPMC grupių. OH jungties tempimo vibracija AOB/HPMC plėvelės absorbcijos juostoje šalia 3418 CM-1 susilpnėja, o piko formos pokytį daugiausia lemia gretimų metilo ir metileno juostų pasikeitimas dėl vandenilio jungties indukcijos. 12], galima pastebėti, kad pridedant AOB turi įtakos tarpmolekulinėms vandenilio ryšiams.

5.3.2 XRD analizė

5.2 pav. XRD HPMC ir AOB/

5.2 pav. HPMC ir AOB/HPMC plėvelės XRD

Kristalinė plėvelių būklė buvo analizuojama plačiajuosčio rentgeno spindulių difrakcija. 5.2 paveiksle pavaizduoti HPMC filmų ir AAOB/HPMC filmų XRD modeliai. Iš figūros matyti, kad HPMC plėvelėje yra 2 difrakcijos smailės (9,5 °, 20,4 °). Pridėjus AOB, difrakcijos smailės maždaug 9,5 ° ir 20,4 ° yra žymiai susilpnėję, tai rodo, kad AOB/HPMC plėvelės molekulės yra tvarkingai išdėstytos. Gebėjimas sumažėjo, tai rodo, kad pridedant AOB sutrikdė hidroksipropiletilceliuliozės molekulinės grandinės išdėstymą, sunaikino pradinę molekulės kristalų struktūrą ir sumažino reguliarų hidroksipropiletilceliuliozės išdėstymą.

5.3.3 Antioksidacinės savybės

Norint ištirti skirtingų AOB papildymų poveikį AOB/HPMC plėvelių atsparumui oksidacijai, buvo ištirti plėvelės su skirtingais AOB papildymais (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%). Bazės šalinimo greičio poveikis, rezultatai parodyti 5.3 paveiksle.

5. 3 pav. HPMC plėvelių poveikis naudojant AOB kiekį DPPH gyvenimui

Iš 5.3 paveikslo matyti, kad pridėjus AOB antioksidantą, HPMC plėvelės žymiai pagerino DPPH radikalų šalinimo greitį, tai yra, plėvelių antioksidacinės savybės pagerėjo, o padidėjus AOB pridėjimui, DPPH radikalų gniužulai padidėjo, o po to sparčiai mažėjo. Kai pridedamas AOB kiekis yra 0,03%, AOB/HPMC plėvelė geriausiai daro įtaką DPPH laisvųjų radikalų šalinimo greičiui, o DPPH laisvųjų radikalų šalinimo greitis šiuo metu pasiekia 89,34%, tai yra, AOB/HPMC plėvelė turi geriausią antioksidacijos efektyvumą; Kai AOB kiekis buvo 0,05% ir 0,07%, AOB/HPMC plėvelės DPPH laisvųjų radikalų dažnis buvo didesnis nei 0,01% grupės, tačiau žymiai mažesnis nei 0,03% grupės; Tai gali būti dėl per didelių natūralių antioksidantų, pridėjus AOB, atsirado AOB molekulių aglomeracija ir netolygus pasiskirstymas plėvelėje, taigi daro įtaką AOB/HPMC plėvelių antioksidacinio poveikio poveikiui. Galima pastebėti, kad eksperimente paruoštoje AOB/HPMC plėvelyje yra geras antioksidacijos efektyvumas. Kai papildomas kiekis yra 0,03%, stipriausias yra AOB/HPMC plėvelės antioksidacijos efektyvumas.

5.3.4 Vandens tirpumas

Iš 5.4 paveikslo bambuko lapų antioksidantų poveikis hidroksipropilo metilceliuliozės plėvelių tirpumui vandenyje, galima pastebėti, kad skirtingi AOB papildymai daro didelę įtaką HPMC plėvelių vandeniui tirpumui. Pridėjus AOB, padidėjus AOB kiekiui, vandenyje tirpus plėvelės laikas buvo trumpesnis, tai rodo, kad AOB/HPMC plėvelės vandens tirpumas buvo geresnis. T. y., AOB pridėjimas pagerina AOB/HPMC vandens tirpumą. Atlikus ankstesnę XRD analizę, galima pastebėti, kad pridėjus AOB, sumažėja AOB/HPMC plėvelės kristališkumas, o jėga tarp molekulinių grandinių susilpnėja, todėl vandens molekulėms lengviau patekti į AOB/HPMC plėvelę, taigi AOB/HPMC plėvelė tam tikru mastu yra pagerinta tam tikru mastu. Filmo tirpumas vandenyje.

.5.4 pav.

5.3.5 Mechaninės savybės

5.5 pav.

Plonos plėvelės medžiagos taikymas yra vis platesnis, o jos mechaninės savybės daro didelę įtaką membranų pagrindu sukurtų sistemų, kurios tapo pagrindine tyrimų viešosios interneto prieigos tašku, tarnybai. 5.5 paveiksle parodytas tempimo stiprumas ir pailgėjimas AOB/HPMC plėvelių pertraukimo kreivėse. Iš figūros galima pastebėti, kad skirtingi AOB papildymai daro didelę įtaką mechaninėms plėvelių savybėms. Pridėjus AOB, padidėjus AOB pridėjimui, AOB/HPMC. Filmo tempimo stiprumas parodė mažėjančią tendenciją, o pailgėjimas per pertrauką parodė, kad pirmiausia padidėjo, o paskui mažėja. Kai AOB kiekis buvo 0,01%, pailgėjimas filmo pertraukoje siekė maksimalią maždaug 45%vertę. AOB poveikis HPMC plėvelių mechaninėms savybėms yra akivaizdus. Remiantis XRD analize, galima pastebėti, kad pridėjus antioksidanto AOB, sumažėja AOB/HPMC plėvelės kristališkumas ir taip sumažina AOB/HPMC plėvelės tempimo stiprumą. Pirmiausia pailgėjimas per pertrauką padidėja, o po to mažėja, nes AOB turi gerą tirpumą vandenyje ir suderinamumu, ir yra maža molekulinė medžiaga. Suderinamumo su HPMC proceso metu susilpnėja molekulių sąveikos jėga, o plėvelė yra sušvelninta. Dėl standžios struktūros AOB/HPMC plėvelė minkšta, o pailgėjimas filmo pertraukoje padidėja; AOB ir toliau didėja, pailgėjimas AOB/HPMC plėvelės pertraukoje mažėja, nes AOB molekulės AOB/HPMC plėvelėje daro makromolekules. Tarpas tarp grandinių padidėja, o jame nėra jokio įsipainiojimo taško tarp makromolekulių, o plėvelė lengva nutraukti, kai plėvelė yra nusiteikusi, o tai yra, kad peržengimo pertrauką, kai jis yra peržengimo, kai yra pelės maktorge/HPOB pertrauka. mažėja.

5.3.6 optinės savybės

5.6 pav. AOB poveikis HPMC plėvelių optinei savybei

5.6 paveikslas yra diagrama, rodanti AOB/HPMC filmų perdavimo ir miglotos pokyčius. Iš figūros galima pastebėti, kad padidėjus pridedamam AOB kiekiui, AOB/HPMC plėvelės perdavimas mažėja ir padidėja migla. Kai AOB kiekis neviršijo 0,05%, AOB/HPMC plėvelių šviesos pralaidumo ir miglos pokyčių greitis buvo lėtas; Kai AOB kiekis viršijo 0,05%, šviesos pralaidumo ir miglos pokyčių greitis buvo pagreitėję. Todėl pridedamas AOB kiekis neturėtų viršyti 0,05%.

5.4 Šio skyriaus skyriai

Bambuko lapų antioksidantas (AOB), kaip natūralus antioksidantas, ir hidroksipropilo metilceliuliozės (HPMC) kaip plėvelės formavimo matricą, naujos rūšies natūralios antioksidantų pakavimo plėvelė buvo paruošta tirpalo maišymo ir liejimo plėvelės formavimo metodu. Šiame eksperimente paruoštoje AOB/HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė turi antioksidacijos funkcines savybes. AOB/HPMC plėvele, kurios AOB 0,03% AOB, DPPH laisvųjų radikalų dažnis yra apie 89%, o geriausia yra Scavenging efektyvumas, o tai yra geriau nei be AOB. HPMC plėvelė, esanti 61%, pagerėjo. Vandens tirpumas taip pat žymiai pagerinamas, o mechaninės savybės ir optinės savybės sumažėja. Patobulintas AOB/HPMC plėvelės medžiagų atsparumas oksidacijai išplėtė savo pritaikymą maisto pakuotėje.

VI skyrius Išvada

1) Padidėjus HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracijai, pirmiausia padidėjo filmo mechaninės savybės, o paskui sumažėjo. Kai HPMC plėvelės formavimo tirpalo koncentracija buvo 5%, HPMC plėvelės mechaninės savybės buvo geresnės, o tempimo stiprumas buvo 116MPa. Pailgėjimas pertraukoje yra apie 31%; Sumažėja optinės savybės ir tirpumas vandenyje.

2) Padidėjus plėvelės formavimo temperatūrai, pirmiausia padidėjo ir sumažėjo plėvelių mechaninės savybės, optinės savybės pagerėjo, o vandens tirpumas sumažėjo. Kai plėvelės formavimo temperatūra yra 50 ° C, bendras našumas yra geresnis, tempimo stiprumas yra apie 116MPa, šviesos pralaidumas yra apie 90%, o vandens nutekėjimo laikas yra apie 55 min., Taigi plėvelės formavimo temperatūra yra tinkamesnė 50 ° C temperatūroje.

3) Naudojant plastifikatorius HPMC plėvelių kietumui pagerinti, pridedant glicerolio, pailgėjimas HPMC plėvelių pertraukoje žymiai padidėjo, o tempimo stiprumas sumažėjo. Kai pridedamas glicerolio kiekis buvo nuo 0,15%iki 0,25%, pailgėjimas HPMC plėvelės pertraukoje buvo apie 50%, o tempimo stiprumas buvo apie 60MPa.

4) Pridėjus sorbitolio, pirmiausia padidėja pailgėjimas filmo pertraukoje, o po to mažėja. Kai sorbitolio pridėjimas yra apie 0,15%, pailgėjimas pertraukoje siekia 45%, o tempimo stipris - apie 55MPa.

5) Pridėjus du plastifikatorius - glicerolį ir sorbitolį, abu sumažino HPMC plėvelių optines savybes ir tirpumą vandenyje, o sumažėjimas nebuvo puikus. Palyginus dviejų plastifikatorių plastifikavimo poveikį HPMC plėvelėms, galima pastebėti, kad plastizuojantis glicerolio poveikis yra geresnis nei sorbitolio.

6) Atlikus infraraudonųjų spindulių absorbcijos spektroskopiją (FTIR) ir plačiakampę rentgeno spindulių difrakcijos analizę, buvo ištirtas glutaraldehido ir HPMC kryžminimas po kryžminio sujungimo. Pridėjus kryžminio sujungimo agento glutaraldehidą, tempimo stipris ir pailgėjimas paruoštų HPMC plėvelių pertraukoje pirmiausia padidėjo, o po to sumažėjo. Kai gliutaraldehido pridėjimas yra 0,25%, geresnės HPMC plėvelių išsamios mechaninės savybės; Po kryžminio sujungimo vandens tirpumo laikas pailgėja, o vandens tirpumas mažėja. Kai gliutaraldehido pridėjimas yra 0,44%, vandens tirpumo laikas siekia apie 135 min.

7) Pridedant tinkamą AOB natūralaus antioksidanto kiekį prie HPMC plėvelės filmo formavimo tirpalo, paruošta AOB/HPMC vandenyje tirpi pakuotės plėvelė pasižymi anti-oksidacijos funkcinėmis savybėmis. AOB/HPMC plėvelė su 0,03% AOB pridėjo 0,03% AOB prie Scavenge DPPH laisvųjų radikalų, pašalinimo greitis yra apie 89%, o pašalinimo efektyvumas yra geriausias, tai yra 61% didesnis nei HPMC plėvelės be AOB. Vandens tirpumas taip pat žymiai pagerinamas, o mechaninės savybės ir optinės savybės sumažėja. Kai papildomas 0,03% AOB kiekis, filmo anti-oksidacijos poveikis yra geras, o AOB/HPMC plėvelės antioksidacijos efektyvumo pagerėjimas išplečia šios pakuotės plėvelės medžiagos taikymą maisto pakuotėje.